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主题：【求助】固相微萃取进样问题

浏览0 回复16 电梯直达
base1987
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发表于：2010/04/21 14:41:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我的实验室自己制作了一个固相微萃取柱。

看文献说在进样口热解析洗脱富集的物质，但是文献又说的不是很清楚。

一般是采取不分流进样吗？让闭气时间和热解析时间相似还是应该怎么设置？有的文献上又看到了可以采取分流进样的说法，请各位有经验的高手指导一下。
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2010/4/21 18:34:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室自己制作了一个固相微萃取柱，楼主厉害。不知怎么制作？

为了提高灵敏度，一般是采取不分流进样。热解析时间一般1-3分钟。样品含量高时，也可以采取小的分流比进样。
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蚊 子
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2010/4/21 18:46:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真的厉害，现在商品化的好像只有一个牌子，叫什么色谱科~
楼主自己做的会不会是SPE呀，不是SPME额~
SPME是针，用不分流模式进样，分流出口清洗流量开启时间设置时间长一点，我们设置的是5分钟，为了是让SPME针上吸附的物质完全脱附~
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symmacros
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2010/4/22 19:55:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般没有固相微萃取柱，叫做固相微萃取头。因为是柱就可能较大了，不会称微。所以请教楼主这个“固相微萃取柱”到底是怎么制作的，什么样子。虽然国内也用人做固相微萃取头，但没有用过，不知涂层牢固性，稳定性等怎样。
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base1987
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2010/4/22 21:29:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是把一些有机物灌到毛细管中间，然后进行有机物的原位聚合，然后用氢氟酸腐蚀掉外层毛细管。就得到了SPME柱，或者说SPME头也差不多。

具体方法是先在毛细管内壁上修饰上一些带双键的物质，然后再进行聚合，这样的话，就能保证不脱落。

配方不方便说，因为我也是在跟着师姐做，一来是还没做成，不一定效果好，二来是师姐还要靠这个发文章。请大家见谅。

制作出这样的东西后，再把这个剥去外皮的毛细管柱放到注射器中间，然后伸出来，进行萃取和热解析。

今天做实验的时候，注射器被进样口的高压顶出来了，压不下去，如果在注射器管壁上开口，会导致漏气和进样口压力骤减，但是改造进样针又没有把握，不知道有没有高手能指点一下？
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symmacros
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2010/4/22 22:09:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主厉害，佩服。谢谢分享。配方当然不用讲了。

有可能注射器被进样口的高压顶出来了，压不下去。不管进样口的热解析温度多高，可以降低柱温，这样柱压会低一点，进样口压力也会小一点。另外，柱温低一点也对分离好点。观察过商品萃取头，是通过硅橡胶进行封密针杆和针壁的。用注射器放封密材料较难，能不能考虑用什么封密剂涂在针杆上部呢？
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蚊 子
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2010/4/22 22:16:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主让我大开眼界呀，我们这里用的商品SPME ，是固定在一个塑料样的东西上再固定到金属针上的，然后外面用不锈钢管保护着，用的时候推出来的！
进样时用的不分流模式，柱流量很小 1ml/MIN 柱子初始温度也很小 50度 所以进样口压力不怎么大~
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2010/4/23 0:54:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管内SPME?
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夏日艾草香
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2010/4/23 9:46:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的是SPME探头吧。
以前大学毕业的时候，毕业论文就是做的有关SPME的，不过那也已经是4年前的事情了。
找了一下当时的论文，设定的固定条件是：FID：300℃，DRI：260℃，载气氮气的流量为20mL/min，解析时间10min。时间长了，现在自己都有点看不明白了。
我用的就是老师自己做的SPME探头，她当时在读博，也没多少钱买仪器。效果还是可以的，也没有用分流。
不过我当时做的实验耗时太长，一个样要用两个小时走完，再加上之前准备东西（我的论文要求必须现配）的时间，每天守到晚上快11点，最多也不过进6个样。再加上当时那台GC总是出问题，反复折腾，我还损了老师几个SPME的探头，她也没怪我，但是这耗费了我大量的时间来老化新探头。整个论文的实验完结了，也没做出太多东西来。
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夏日艾草香
zylesha
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2010/4/23 9:49:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，还有，我当时没有遇到过进样器由于进样口高压而被顶出来的情况。
看上面各位高手说的，感觉我设置的条件进样口压力应该很大才对。我想，这会不会是跟密封垫有关呢？这纯属猜测，没有任何根据。不过我当时是几乎是两隔不几天就换一个密封垫。
我是个菜鸟，来学习的，希望看到更多高手的解读啊。
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夏日艾草香
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2010/4/23 9:56:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又看到高手说的柱温对进样口压力的影响。
我当时实验的初温150，程序升温直到210恒定。感觉这温度也不低啊。
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