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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】请教：气质问题！

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2010/04/21 13:49:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，你们好。
本人刚开始用顶空，仪器室：安捷伦6890-5973msd,色谱柱是HP-5MS柱，30*25*0.25，
扫描范围是：15-300，溶剂廷迟是0.5min.
进样后发现在1.6min开始出一个很高，很宽的峰，离子碎片是32,28,40等。我想应该是空气峰。
请教各位老师：
1.上述高峰是空气峰吗？
2.我的顶空进样器是不是漏气了？
3.怎么解决上述问题。
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2010/4/21 15:03:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体我也解释不清楚，我感觉你的溶剂延迟时间太短了吧。不过即使时间设短了，也不应该出现很高的空气峰。32 28分别是氧气和氮气，应该是漏气了。
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ruan651209
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2010/4/21 15:16:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常，顶空，肯定要有空气的。

要不，设扫描范围大于45
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雾非雾
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2010/4/21 16:10:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
正常，顶空，肯定要有空气的。

要不，设扫描范围大于45


问个不明白的问题，有空气，那氧气不破坏毛细管柱的聚硅氧烷涂层吗？
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symmacros
jimzhu
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2010/4/21 18:01:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，肯定有空气峰的。顶空进样时少量空气一般不会破坏毛细管柱的聚硅氧烷涂层。一般空气最先出来，也可以把溶剂廷迟设置到空气峰以后。如果不是分析分子量很小的化合物，可以设置扫描范围29-300.
该帖子作者被版主 capinter加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助
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xiaoxiao
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2010/4/24 16:09:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先打400或者800确定好仪器是否漏气，一般都有自检的功能，各个厂家的不一样。确定好了之后，把顶空瓶封死后用针扎进去把空气抽走，然后按你的原程序进样，先别改扫描范围，在此基础上再改扫描范围，不知道你做的什么样，如果甲烷等气体多的话是不能改的，也是不能用针抽空气的，取决于你的样品，如果不能做好的话再联系我：chromatography@163.com
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Magic.Gong
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2010/4/28 10:36:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过很久的HP-GCMS，顶空进样肯定有空气啊，不是漏气问题，你觉得不好看可以延迟掉
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凡心点点
alvinyang32
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2010/4/30 10:15:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长溶剂峰时间和更改扫描范围都试试吧
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