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主题：【求助】关于Agileng1200液相色谱仪手动与自动进样含量测定相差至少2%

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rulaichina
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2010/4/24 7:15:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、连续进样RSD都控制在1%左右。
2、其他样品没有这么明显。
3、外标法为单点外标。
4、安捷伦工程师将自动进样器的进出管子接到手动进样器上试过，含量会上升，比较接近自动进样的含量水平，相差0.9%。
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制备液相
wzl-x
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2010/4/25 21:08:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重你说的情况来看，还是用同一品牌的两台仪器所做的实验。如果是这样，这种可能性是存在的。两台仪器的检测器是不一样的，你可以考虑下检测器的波长准确度是不是一样。
在仪器的3Q认证中有检测器波长准确度的检测。
出现逆这种情况，可能是检测器的波长不一样所致。
你可以用萘的甲醇溶液考察下，最大吸收点位275nm
两台仪器，都从270到280，一个纳米的递增，看看是否两台都为为275峰最高。
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rulaichina
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2010/4/26 8:58:37 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这2台仪器刚做了计量，波长没有问题。
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pandora98
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2010/4/26 12:13:57 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rulaichina(rulaichina) 发表:
1、连续进样RSD都控制在1%左右。
2、其他样品没有这么明显。
3、外标法为单点外标。
4、安捷伦工程师将自动进样器的进出管子接到手动进样器上试过，含量会上升，比较接近自动进样的含量水平，相差0.9%。

外标结果与波长没有关系，因为标准品和样品都是在同一波长下检测，结果不受波长准确与否的影响。
既然是把自动进样器的进出管路换到手动进样器上会使含量升高，可能就是手动进样器的管路和你的样品之间有些问题。
单点外标，最好是样品峰和标准品峰面积尽量接近。
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rulaichina
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2010/4/26 13:29:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是按照国家药品标准来做的，样品峰和标准品峰面积是差不多的。
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rulaichina
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2010/4/26 13:30:16 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在安捷伦搞了1个半月，还没搞定。
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2010/4/26 16:20:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到这种情况，我觉得自动进样和手动进样都需要验证一下才行！！！
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