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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱 峰 拖尾 原因

浏览0 回复19 电梯直达
风肃
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发表于：2010/04/23 20:41:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一根柱子做样品时，某几个目标峰居然拖尾了！怀疑  保护柱 惹的，因为不加保护柱前做标样峰形很对称，由于要做实际样品就用了同一家公司的C18保护柱，虽然液相柱也是C18柱，但应该跟保护柱的填料不完全相同。准备拆掉保护柱再进标样验证~

不知道大家有没有其它的见解哈？
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2010/4/23 20:45:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的主成分峰的柱效接近对照品吗？如果接近那就不是保护柱的原因了，而是杂质本身在这个方法下就会拖尾。
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风肃
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2010/4/23 21:07:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
样品中的主成分峰的柱效接近对照品吗？如果接近那就不是保护柱的原因了，而是杂质本身在这个方法下就会拖尾。


现在是走标准样品时，也拖尾了
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有水有渝
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2010/4/23 22:18:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的色谱条件说一下，有什么异常的操作没有？
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风肃
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2010/4/24 18:48:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
把你的色谱条件说一下，有什么异常的操作没有？


色谱柱、流动相组成、比例、柱温、方法都是和以前一样，我能想到的就是保护柱了，以前作对照品时是没用保护柱的，为了做实际样品而保护柱子才了保护柱
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有水有渝
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2010/4/24 19:53:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就不用保护柱做个对照品看看，做一两次也不会对色谱柱有影响的。
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风肃
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2010/4/24 20:04:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，周一去把保护柱拆了试试！
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风肃
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2010/4/27 19:31:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



    难不成是标准品不纯？？？
    加保护柱时峰拖尾？未加保护柱时能分成两个明显的峰？
    加保护柱且实际样品测试且有目标物检出时，目标物亦出现如标准品时的拖尾峰，何解？？？

图1. 加保护柱时色谱图

图2. 没有保护柱时色谱图

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2010/4/27 19:36:24 Last edit by zhufengdr
lygzb983
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2010/4/27 20:39:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的目标物和标准品是同一物质？如果是同一物质，拖尾是自然的了，而且图一应该也 不能叫拖尾把？应该是分不开
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有水有渝
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2010/4/27 20:59:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图一说明保护柱有问题，图二说明标准品不纯。
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风肃
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2010/4/28 7:49:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lygzb983(lygzb983) 发表:
你的目标物和标准品是同一物质？如果是同一物质，拖尾是自然的了，而且图一应该也 不能叫拖尾把？应该是分不开


谢谢哈~目标物和标准品是同一物质，上面两图都是用同一瓶标准溶液进样得到的色谱图！
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