快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】关于这几天做的液相问题

浏览0 回复21 电梯直达

相关阅读

foxling2

禁止发帖修改昵称

ID：foxling2

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/29 13:27:42 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换一根新柱子试一下，如果和以前一样。那么可能是这根柱子损坏了

赞贴

拍砖

lushaomei1234

禁止发帖修改昵称

ID：lushaomei1234

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/29 14:48:29 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你考虑下每次进样的时间间隔长点，这个出现双峰的原因不是柱子问题，可能是第一次进样的杂质峰还没有全部被洗脱出来，就接着第二次进样。

赞贴

拍砖

yffxs

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/29 15:39:17 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人观点: 0.05%磷酸一晚上不会损害柱子.
柱子损坏最常见的无非几点: 用的时间太长,柱效下降. 柱头脏, 柱头塌陷. 摔了后断层. 你可以把柱头拆下看一下, 对症解决. 也有可能柱子进气泡了.
如果不是柱子问题, 最好检查一下你用的甲醇.
如果还不能解决,你可能要检查你的分析方法了, 不会是溶剂不匹配造成的吧.

赞贴

拍砖

wangjuan55

禁止发帖修改昵称

ID：wangjuan55

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/29 16:27:59 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 foxling2(foxling2) 发表:
换一根新柱子试一下，如果和以前一样。那么可能是这根柱子损坏了

嗯，注意不错，谢谢指点。

赞贴

拍砖

wangjuan55

禁止发帖修改昵称

ID：wangjuan55

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/29 16:29:46 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lushaomei1234(lushaomei1234) 发表:
你考虑下每次进样的时间间隔长点，这个出现双峰的原因不是柱子问题，可能是第一次进样的杂质峰还没有全部被洗脱出来，就接着第二次进样。

这个条件已经算是成熟了，我前面做了很多。而且我每针走完之后都用100%甲醇冲洗五分钟，以前都没问题的。

赞贴

拍砖

wangjuan55

禁止发帖修改昵称

ID：wangjuan55

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/29 16:48:23 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yffxs(yffxs) 发表:
个人观点: 0.05%磷酸一晚上不会损害柱子.
柱子损坏最常见的无非几点: 用的时间太长,柱效下降. 柱头脏, 柱头塌陷. 摔了后断层. 你可以把柱头拆下看一下, 对症解决. 也有可能柱子进气泡了.
如果不是柱子问题, 最好检查一下你用的甲醇.
如果还不能解决,你可能要检查你的分析方法了, 不会是溶剂不匹配造成的吧.

去年十月份开始用的这根柱子，柱压是慢慢升上去的，升的也不高。这几天做实验，柱压并没有升，也没有换过柱子，不可能是摔断层。柱子进气泡？
不知道。
分析方法应该算是摸索好了，都做了好多了。甲醇提取液，甲醇：0.05%磷酸做的流动相。

赞贴

拍砖

czw39454943

禁止发帖修改昵称

ID：CZW39454943

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/30 16:18:10 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两次所用甲醇有没用液谱做空白对照，很像是甲醇问题

赞贴

拍砖

wangjuan55

禁止发帖修改昵称

ID：wangjuan55

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/30 21:32:43 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czw39454943(CZW39454943) 发表:
两次所用甲醇有没用液谱做空白对照，很像是甲醇问题

没有做，不过那个甲醇肯定有问题，到底是甲醇对液相造成的影响还是磷酸我也不知道。不过我觉得提取液甲醇进样体积很小啊，每次只10ul

赞贴

拍砖

rikei

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/30 23:46:08 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我以前也碰到过类似的问题，基线走不平，而且走出一个个包峰，当时也很抓狂。

如果是基线不平，出包峰的话，很可能是流动相污染了，必须把贮液瓶、过滤头都完完整整清洗干净，并用相应的流动相清洗，重新配置流动相，如果是进口甲醇，可不过滤，你是提取的甲醇，肯定还有紫外吸收的物质，对检测不利，必须过滤的；对于含水的磷酸溶液必须用滤膜过滤，流动相都要脱气。

先purge几次，排除气泡。

之后，用新配流动相进行系统冲洗，因为你是基线不平，前面出包峰，可以用含甲醇比例高的流动相先冲洗，直到包峰都冲出来为止。当然，有条件的话，用高比例乙腈更容易冲出。柱子应该不会因为这样的情况就报废的。你先冲洗一下吧。系统没冲洗干净，用新柱子还是会有包峰的。

赞贴

拍砖

2010/4/30 23:47:43 Last edit by rikei