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气相色谱（GC）

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主题：【求助】怎么又出现了拖尾峰？

浏览0 回复6 电梯直达

yuzhoushizhe

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发表于：2010/04/29 12:15:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱基线变得很不平稳，而且峰型出现了拖尾现象，昨天因为进样后出峰的重复性很差，所以更换了进样口的玻璃柱，请问我这色谱到底是怎么了？

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2010/4/29 13:25:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、柱子继续老化一下.
二、载气流速是否变小了？
三、检查一下进样器端、检测器端接头是否堵？
四、载气的纯度是否够？

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阿宝

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2010/4/29 13:27:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的什么柱子？分析的什么样品？

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明

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2010/4/29 13:34:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你那是什么检测器啊？
什么柱子啊？
柱子老化后还是那样吗？]
把升温程序调快一点看还会不会那样啊

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lushaomei1234

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2010/4/29 13:42:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对照下面的，看看有无适用的。
1色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）
2色谱柱安装不当，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 ,用金刚砂切割，使之平；
4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm
7 进样时间过长 ,缩短看看.
8分流比低增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高减小进样体积或稀释样品
10调下柱温.

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yuzhoushizhe

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2010/4/29 14:19:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 明(mingzhi0302) 发表:
楼主你那是什么检测器啊？
什么柱子啊？
柱子老化后还是那样吗？]
把升温程序调快一点看还会不会那样啊

用的是FID检测器，而且之前做了很长时间了，都没有问题。之前程序升温也都是在同样的设置下进行的，今天突然成为这样，我觉得和程序升温应该没有什么关系吧？您觉得呢？

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yuzhoushizhe

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2010/4/29 15:54:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lushaomei1234(lushaomei1234) 发表:
对照下面的，看看有无适用的。
1色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）
2色谱柱安装不当，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 ,用金刚砂切割，使之平；
4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm
7 进样时间过长 ,缩短看看.
8分流比低增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高减小进样体积或稀释样品
10调下柱温.

谢谢您给我的回帖，实验室的色谱在昨天换进样器里面的玻璃管时，分流比被动过了，所以调完后已经恢复正常了。真的很感谢您

该帖子作者被版主 lpr20加 3积分， 2经验，加分理由：有始有终！奖励！

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