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主题：【求助】测定土壤中的硼

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天涯就是天地
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发表于：2010/04/29 22:28:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教下大家在测定有效硼时用NY/T 1121.8-2006还是  GB 12298-90，其实2个标准的方法我都试过，其过程都很麻烦并且结果很不稳定（测定时数据跳动并且重复性不好），在 NY/T 1121.8-2006中用到的甲亚安要300元一小瓶，现在真头疼，欢迎大家来分享下宝贵的经验。
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2010/5/21 13:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单位现在买了一套无硼的装置，实在是贵啊，有兴趣的跟帖，我会跟大家分享自己的一些小心得
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liu999999
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2010/5/21 18:31:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamzn(tianyamzn) 发表:
我想请教下大家在测定有效硼时用NY/T 1121.8-2006还是  GB 12298-90，其实2个标准的方法我都试过，其过程都很麻烦并且结果很不稳定（测定时数据跳动并且重复性不好），在 NY/T 1121.8-2006中用到的甲亚安要300元一小瓶，现在真头疼，欢迎大家来分享下宝贵的经验。

不应该这样，查查操作过程吧
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guifei524398
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2010/6/10 10:37:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲亚胺贵的很，不适合批量样品。说实话，用姜黄素比色完全可以的，何必拘泥于标准呢？
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liu999999
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2010/6/10 22:03:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guifei524398(guifei524398) 发表:
甲亚胺贵的很，不适合批量样品。说实话，用姜黄素比色完全可以的，何必拘泥于标准呢？

甲亚胺-h比色法还是比较好用的，建议好好琢磨，很容易掌握的。
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2010/6/15 21:55:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有效硼还真的是比较头疼的一个指标，过程中导致数据偏差有很多因数。
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yuzhaao
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2010/6/18 15:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲亚胺制备：将H酸-钠盐18克溶于1000ml水中，稍加热使溶解完全，必要时过滤。在酸度计上边搅拌边用100克每升的KOH溶液中和至ph7，然后边搅拌边滴加HCL溶液（1+1），使酸度为ph1.5（试纸试之）。小心加热至60摄氏度，然后边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20ml，继续保温搅拌1h，取出置于冷暗处放置24h以上。用大号布氏漏斗过滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀5-6次，收集合成的甲亚胺在100摄氏度干燥3小时，冷却后，在玛瑙研钵中磨细，放在塑料器皿中，贮于干燥器中保存。
H酸-钠盐市场价250克50元左右。水杨醛250克100元左右。
甲亚胺成品10克180元。
可以看出自己制备还是很便宜的。：）
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tianyamzn
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2010/6/18 18:54:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuzhaao(yuzhaao) 发表:
甲亚胺制备：将H酸-钠盐18克溶于1000ml水中，稍加热使溶解完全，必要时过滤。在酸度计上边搅拌边用100克每升的KOH溶液中和至ph7，然后边搅拌边滴加HCL溶液（1+1），使酸度为ph1.5（试纸试之）。小心加热至60摄氏度，然后边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20ml，继续保温搅拌1h，取出置于冷暗处放置24h以上。用大号布氏漏斗过滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀5-6次，收集合成的甲亚胺在100摄氏度干燥3小时，冷却后，在玛瑙研钵中磨细，放在塑料器皿中，贮于干燥器中保存。
H酸-钠盐市场价250克50元左右。水杨醛250克100元左右。
甲亚胺成品10克180元。
可以看出自己制备还是很便宜的。：）
我们每天的任务很重基本没什么时候去制这个药的
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