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主题：【求助】甲醇峰型难看

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gamejorry
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2010/5/7 10:43:12 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主的乙醇浓度是多少？乙醇浓度也会有影响！

乙醇？国标里用的是60%的，我就按标准上配的。请教下乙醇对甲醇的影响是怎么回事啊？

我们试过，不同的乙醇浓度导致同浓度甲醇的峰型有变化！

哦，学习了，这个没考虑过。看来这事还是比较麻烦的。那国标里规定的用60%乙醇，在测酒的时候如果酒度不到60%，那测定结果会有差异了？
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皮皮鱼
yuen72
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2010/5/8 19:50:55 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子初始温度提高到100度。
wax类柱子本来对醇类的保留能力就强，甲醇的极性又强，拖尾很正常。
用WAX类柱子分析醇类很经典，但一般用宽口径10m的柱子。你用60m，0.25的细柱子分析，保留时间肯定会很长，高温分析效果是有保证的。高柱温下，吸附造成的拖尾就会好很多了。
甚至可以用更高的初始温度的。
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皮皮鱼
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2010/5/8 19:51:48 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，120度恒温分析也不错的。
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张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/5/9 13:40:37 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是色谱柱的问题.我们分析甲醇用是DB-5柱,条件差不多,但是甲醇峰形很好.
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gamejorry
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2010/5/20 8:48:18 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
柱子初始温度提高到100度。
wax类柱子本来对醇类的保留能力就强，甲醇的极性又强，拖尾很正常。
用WAX类柱子分析醇类很经典，但一般用宽口径10m的柱子。你用60m，0.25的细柱子分析，保留时间肯定会很长，高温分析效果是有保证的。高柱温下，吸附造成的拖尾就会好很多了。
甚至可以用更高的初始温度的。

不好意思，一直忙别的没来得及上论坛。初始温度我最高用60，我再按您说的试试看，希望能解决这个问题。对比别的实验室的测定结果，他们有的柱子是DB-57的，甲醇的峰型还不错。我们也有那根柱子，您觉得这两根柱子差别大吗？
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gamejorry
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2010/5/20 8:52:03 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:
个人认为是色谱柱的问题.我们分析甲醇用是DB-5柱,条件差不多,但是甲醇峰形很好.

是DB57吗？这根柱子是不是也是聚乙二醇的啊？我不太清楚这两根柱子的差别，我先调整温度温度试试，如果不行再换柱子吧
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hza123
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2010/8/12 23:31:31 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇峰 我的db-wax 峰也很差 拖尾严重  响应地 干扰大
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happy水中月
lianlxh
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2010/8/13 7:50:18 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gamejorry(gamejorry) 发表:
原文由 张驰有度(sqxiumeiwang) 发表:
个人认为是色谱柱的问题.我们分析甲醇用是DB-5柱,条件差不多,但是甲醇峰形很好.

是DB57吗？这根柱子是不是也是聚乙二醇的啊？我不太清楚这两根柱子的差别，我先调整温度温度试试，如果不行再换柱子吧

DB-5毛细管柱（5％苯基/甲基聚硅氧烷），-60℃至325/350℃，-60℃至300/320℃（0.53mm内径），-60℃至260/280℃（2.0mm以上液膜）。
非极性，低流失；相似固定相：HP-5,Rtx-5, SPB-5,Equity-5,HP-Ultral5,EC-5,CP-Sil 8CB,Optima 5等

如此看DB-5毛细管柱和聚乙二醇的柱子是不同的。
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daisy19851986
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2010/8/13 8:32:55 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做个白酒中甲醇含量，但是我们也检测甲醇的含量，是在甲醇出峰后才程序升温的
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sjw428
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2010/8/13 11:24:34 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是DB-FFAP柱子，进样口温度150，检测器温度200，初始温度45度保留5分钟，基本上就能分离了。
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