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主题：【资料】分 析 化 学 实 验 基 础 知 识

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2010/5/18 13:17:09 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.5.3  单盘天平

      以DT-100A型单盘天平为例，介绍其结构、称量原理、性能特点及使用方法。

（1）.结构与外形〔见图1.5.3（a）、（b）

图1.5.3（a）                                  图1.5.3（b）

  DT-100 A型单盘天平左侧外形      DT-100 A型单盘天平右侧外形

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2010/5/18 13:22:44 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（2）称量原理及计量性能特点

      DT-100A型单盘天平为不等臂横梁，光学投影显示，机械式单盘天平。单盘天平的称量原理——替代法原理（见图1.5.3（c））

      单盘天平的横梁只有一个支点刀，一个承重刀，内含砝码与被称物在同一个悬挂系统中。启动天平后，横梁稳定地平衡在某一个位置，当称盘上放置被称物后，

图1.5.3（c）—— 单盘天平结构称量原理示意图




悬挂系统因增加重量而下沉，横梁改变了原有的平衡位置，为保持横梁的原有平衡位置，必须在悬挂系统中减掉一定数量的内含砝码，直到横梁回到原有的平衡位值。放在称盘上的被称物的质量替代了悬挂系统中减掉的内砝码的质量，那么减掉的内含砝码的质量与被称物的质量相等，这就是单盘天平称量的原理。
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2010/5/18 13:25:14 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（3）单盘天平的计量性能特点

  ① 定感量

    由于单盘天平是全机械减码结构，被称物与内含砝码在同一个悬挂系统中，在称量全过程中被称物的质量等于减掉的内含砝码的质量，悬挂系统的总质量不随被称物质量的大小而改变。所以，单盘天平在称量范围内其感量（或灵敏度）是恒定的，不随负荷的大小而改变。这是单盘天平计量性能的优越性。

  ② 没有不等臂性误差

    不等臂性误差是指双盘天平的两个承重力对支点力的距离不可能调整到绝对相等所产生的称量误差，也称为“误差”。

由于单盘天平的砝码和被称物是同一个悬挂系统中，作用在横梁的同一个承重力上，被称物与内含砝码对支点是同一个力臂，所以单盘天平没有不等臂性误差，保证了称量结果的正确性，是单盘天平计量性能的优点。

③ 称量精度高

    单盘天平的感量（或灵敏度）不随称量大小而改变，是恒定的，没有不等臂造成的衡量误差，内含砝码的组合误差不超出0.5毫克，所以单盘天平比双盘天平的称量精度高。

  ④ 停稳时间短

    单盘天平从启动到停稳只需15秒左右，双盘天平则需40秒左右，单盘天平的称量速度比双盘天平要快得多。

  ⑤ 使用操作简便，称量效率高

    DT-100 A型单盘天平所有操作手钮都在天平底板的两侧，操作简便省力；同时还具有“半开”机构，可在半开状态下减码，不必返开，关天平，提高称量效率。

（4）操作方法

  ① 检查天平的水平状态

    气泡在水准仪圆圈内则天平己处水平状态，若否，则调节调平螺丝，使气泡处于圆圈内即可。

  ② 检查天平盘及天平箱卫生。

  ③ 检查减码数字窗口,应全部处于零”0”状态，若否，调节至0位。

④ 将电源转换开关向上拨，接通电源。注意：电源转换开关共三档，上拨为一般工作电源接通，指示灯要待停动手扭全开时才亮；中档为关闭电源；下档为检修时用,此时灯常亮。

  ⑤ 校正零点。将停动手扭轻轻拨向前方（此方位相对天平而言，操作时应十分注意不可

  用大力，拨到位即可，以免损坏天平部件），将天平全开，转动零调手扭使影屏标尺“00”刻线位干投影屏来线正中。

⑥ 关天平，将被称物放置在天平盘中央

  ⑦ 半开天平。轻轻将停动手扭向后拔（切记、到位即可），投影屏出现＋10～15刻度（10～30都正常，超过30则天平有故障，需处理）。

  ⑧ 减码，同时观察投影屏

    a. 首先转动大减码手轮,从10、20、……90逐一试减，当减到某一数据、投影屏

b． 再转动中减码手轮，从1、2、．．．.9逐一减，以下操作同a。

    c． 最后转动减码小手轮,从0.1、0.2．．. .0.9逐一试减，以下同a操作。

    d．关天平。将停动手扭拨向垂直位置。

    e．全开天平，待投影屏读数停稳后，旋转微读手扭，确定不足标尺1分度部分所表示的质量


f. 关天平，取出被称量物，关好天平门，将天平复原。





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2010/5/18 13:29:36 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.5.4 电子天平

（1） 称量原理及特点

      电子天平是目前最新一代的天平，有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种。它是根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡；或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡，整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出载荷的质量值。

          电子天平的特点是:通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、体积小、操作十分简便，称量速度也很快。

2） 外型及基本部件〔以Sartorius110s电子天平（德国赛多利斯公司）为例〕



（3）操作方法

  ① 调水平

    调整地脚螺旋高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平，在开始称量前，都必须使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法基本相同。

  ② 接通电源、预热（0.5h）。

  ③ 按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检。

④ 校准

    按校正键（CAL键），天平将显示所需校正砝码质量（如100 g）。放上100g标准砝码，直至显示100.0g，校正完毕，取下标准砝码。

  ⑤ 零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。

  ⑥ 称量

    使用除皮键TARE，可消去不必记录的数字如承载瓶的质量等．根据实验要求,选用一定的称量方法进行称量。

⑦ 关机

    称量完毕，记下数据后将重物取出，天平自动回零。天平应一直保持通电状态（24小时），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。

（4）分析天平的使用规则

    分析天平的使用应遵守“分析天平的使用规则”,以电子天平为例其使用规则如下:

  1. 称量前检查天平是否水平，框罩内外是否清洁；

  2. 天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开；

  3. 开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；

  4. 称量物的温度必须与天平温度相同，有腐蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；

  5. 不得超载称量；

  6. 读数时必须关好侧门；

  7. 称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时，应切断天平电源。







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2010/5/18 13:38:14 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.6 称量方法

通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必须保持它们处于完全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取试样时，必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。

1.6.1 称量瓶和保干器

      固体试剂或试样一般都装入称量瓶（见图1.4.3和1.4.4 ）再进行称量，称量瓶具有磨口玻璃盖以保持密封，为保持其干燥，再将称量瓶置于保干器（见图1.6.1和图1.4.7）中。保干器内常放入无水氯化钙或变色硅胶或浓硫酸作为干燥剂，保干器及其使用方法参见图1.6.1（a）。

图1.6.1（a）—— 保干器的使用方法



保干器是一种具有磨口盖子的容器，其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林，当盖子盖上时，可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时，要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压（见图1.6.1（a）2）。在移动干燥器时要用双手扶好盖子以免滑下打破（图1.6.1（a）3）灼热的物体不要放入干燥器,因为灼热的东西会使干燥器内的空气膨胀,凡士林融化、致使盖子滑下。同时,如果将太热的物体放入干燥器，冷却后，会造成干燥器内形成真空而难以打开。

1.6.2. 称量方法

      使用分析天平进行称量的方法有：直接称量法、指定准确质量称量法（也称为加重称量法）、指定一定质量范围称量法（也称为减重法或递减法）三种。

  下面分别进行介绍。

（1）直接称量法

    欲知道某一未知质量物体的质量，可将此物体直接放在天平上进行称量，从而获

得该物体准确质量的方法，称之为直接称量法。

（2） 指定准确质量称量法（加重法，见图1.6.2.(a)）

      在分析实验中，有时要求称取某特定质量的试样或基准物，而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时，可以采用此称量法称取。

  基本操作方法是：使用一干燥的器皿（小烧杯、表面皿）或一张称量纸（将其叠成小铲） 放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先加入比所需质量略少的试样，按不同型号的天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。




图1.6.2.(a)—— 指定准确质量称量法（加重法）



药勺加入试样或基准物的具体操作：将药勺柄端顶在掌心，用拇指和中指拿稳药勺后并将其伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约1～2cm处，将药勺微微倾斜，并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下，直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。


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2010/5/18 13:44:06 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（3）指定一定质量范围称量法（也称为减重法或递减法见图。1.6.2.(b)）

    基本操作方法:用一纸条套住称量瓶（内盛有所需试样）并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量,记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边慢慢将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时，准确称出称物瓶的质量记为m1。

            m总 – m1 = m式样1。

同样的操作，可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可采用此称量法 — 递减法进行称量。

图1.6.2.(b)——指定一定质量范围称量法（减重法或递减法）
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2010/5/18 13:51:34 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.7 重量分析法基本操作

    沉淀重量法的基本操作主要有：试样的溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重。下面介绍过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重的基本操作。

1.7.1滤纸和滤器

1.7.1.1 滤纸

      滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的性质和漏斗的规格大小来选用。例如, 晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可选用直径9～11cm、慢速的定量滤纸,而对于胶状沉淀(Fe2O3·xH2O等），则应选用直径为11～12.5cm，快速的定量滤纸。另外，由于滤纸具有强的吸水性，不能将沉淀经滤纸过滤后直接进行干燥再称重。一般总是将沉淀过滤后，将滤纸灰化。

  定量分析用的滤纸称为无灰滤纸，在制造这种滤纸时已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的质量约为1g，其灰份含量小于0.1mg。

1.7.1.2 滤器

      在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗〔见图1.4（o）〕,另外，还有玻璃坩埚漏斗（见图 1.7.1.2  ），这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。 根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。


图1.7.1.2 —— 玻璃坩埚漏斗及其配套抽滤装置



1.7.1.3 滤纸的折叠与安放

（1） 滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，

  取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁（见图1.7.1（a））撕下的纸角保留备用。

  若用布氏漏斗，则要选择与漏斗直径相适合的滤纸，而不需折叠。


图1.7.1（a）——滤纸的折叠与安放



2）滤纸的安放

      把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。

      为加快过滤速度也可采用下面的方法折叠滤纸和配套漏斗见图1.7.1（b）



图1.7.1（b）——快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图
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1.7.2过滤

      一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 ～ 6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处（见图1.7.1（c）3）．清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。

图1.7.1（c）——倾注法过滤的操作方法



过滤时应观察滤液是否澄清，若发现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。因此，用于承接滤液的器皿必须是干净的。

1.7.3 沉淀的转移

      经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，按图1.7.1.（c）1的操作，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在烧杯壁的沉淀可按图1.7.1.（c）2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。

最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。

1.7.4 沉淀的洗涤　见图１.7.1(d)

            沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀，并使用适当检验方法检验沉淀是否洗涤干净，

检验多余沉淀剂是否完全除去

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1.7.5  沉淀的包裹



1.7.6 沉淀的烘干与灼烧

  ①. 坩埚的准备

      坩埚（见图1.4.p）用以盛载需要进行灼烧的沉淀。选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重（即反复灼烧后其重量变化在0.2mg以内）.

  ②. 将沉淀包转移入坩埚

      当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，使滤纸圆锥体的敞口封上，成沉淀包，轻轻转动一下，把沉淀包取出，再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中，这时，大部分的沉淀与坩埚底部接触，以便沉淀的干燥和灼烧。

  ③. 沉淀的烘干和灼烧

      将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖半掩地倚在坩埚口（见图1.7.6）,利用火焰将滤纸干燥，碳化、在这个过程中要适当调节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位置，继续加热使滤纸灰化，灰化完全时沉淀应不带黑色。





沉淀灼烧完全后，经放至室温，转入干燥器，平衡约30 min 后再称重，直至恒重。灼烧沉淀的过程也可以在高温电热马福炉中完成。此时，一般先将沉淀包的滤纸炭化（加热至黑烟冒尽），再置入高温电热马福炉中灰化。

      采用何种灼烧技术，可视实验室的装备决定。但其原则不变，即：若有滤纸过滤,则必须先将滤纸碳化后再加热至无黑色微粒，才将其送入高温炉（也可采用微波炉）灼烧至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗进行过漏,则应待沉淀中的溶液抽干、 把沾在外壁的水擦干后，再放入电热干燥箱干燥至恒重。

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1.8 滴定分析基本操作

在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管（见图1.4(i)(j)）、移液管（图1.4(k)）、容量瓶（图1.4(m)），通常称滴定分析实验的量具，就是指这三种玻璃仪器。对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析实验量具的使用有严格的要求，必须正确掌握使用这些仪器的规范操作方法。

1.8.1 体积的单位和温度对体积量度的影响

      在滴定分析中所采用的体积基本单位是升（L）和毫升（mL），这个单位是从质量单位而来的。升是指1kg的水在最大密度的温度（3.98oC）和1大气压条件下所占的体积，通常在滴定分析中量度的体积都较小，故常用毫升为单位，它与另一个体积单位立方厘米（cm3）是可以交互使用而不影响结果，严格来说两者不完全相同。如:在上述条件下的水1ml=1.000023cm3。

      一定质量的液体，其所占体积随温度的改变而变化，故量度体积必须注意温度影响。通常的量具都是用玻璃材质制作的，而玻璃的温度系数小（大约每相差1℃其体积改变0.03%，只有极精密的工作才需考虑玻璃仪器的温度效应。但一般稀溶液的温度膨胀系数比玻璃大得多，大约每10C体积的改变为0.025%。在滴定分析中，如果温度变化5℃时，体积的量度就会相差0.1%以上，故应进行温度校正，通常实验室标准温度为20℃,所以仪器的校正也以20℃为标准。

[例] 在温度为5℃ 时，取40.00ml溶液，试计算在标准室温200C的体积。

  解：V20，＝V5，＋0.00025（20-5）（40.00）

　　　　    ＝40.00+0.15

　　　　    ＝40.15（ml）
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