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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】原子吸收测三氯化铝中铁的含量

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发表于：2010/05/25 14:43:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跪求：
在预处理中，称取三氯化铝1G再加入1:1的盐酸25ML，用水稀释至100ML，做原子吸收光谱，发现吸光度不稳定，并且火焰出现据齿状，原子化系统的火焰处出现的白色固体。
请问：用什么处理方法可以解决“吸光度不稳定，并且火焰出现据齿状，原子化系统的火焰处出现的白色固体。”这个问题？
非常的感谢！！！！

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2010/5/25 19:14:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是溶液中的盐度太高，再有很怀疑白色固体就是三氧化二铝，此物质熔点高，在燃烧头出皙出，引起了你所谓的火焰分叉，吸光度不稳定。
所以建议先将三氯化铝分离出去再测定。

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2010/5/26 13:19:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊，我也是这样认为的。就是不知道用什么方法可以消除三氯化铝带来的影响或除去三氯化铝中的铝离子，又不影响铁含量的测定，请各位路过的高手指点指点，我急待解决，先谢谢各位了！！！！

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孤独走过

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2010/5/26 19:34:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1\盐含量(此处是氯化铝)高了,在燃烧头堆积,火焰就会出现锯齿状,吸光度当然不稳定
2\氯化铝可直接溶于水,水解呈酸性,所以可不加盐溶解,直接加水定容就行,这同时也可避免氯离子的干扰.
3\先试测上述水溶液,如不行,再萃取分离铁后上火焰吧

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2010/5/26 19:35:34 Last edit by hhq123

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2010/5/27 10:54:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得“氯化铝可直接溶于水,水解呈酸性,所以可不加盐溶解,直接加水定容就行,这同时也可避免氯离子的干扰.”这个方法可行性不高，因为在原子化的时候氯化铝变为三氧化二铝和氯化氢气体。没有也不能解决“吸光度不稳定，并且火焰出现据齿状，原子化系统的火焰处出现的白色固体。”这个问题.

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hunk

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2010/5/27 12:18:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议降低固溶量，降低酸度--有条件实施标准加入--不一定管用，但肯定能改善

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chemistryren

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2010/5/27 14:24:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐度太高了,不能直接用火焰.估计得稀释后用石墨炉测.

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孤独走过

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2010/5/27 15:18:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 艺术家(fxl8621) 发表:
我觉得“氯化铝可直接溶于水,水解呈酸性,所以可不加盐溶解,直接加水定容就行,这同时也可避免氯离子的干扰.”这个方法可行性不高，因为在原子化的时候氯化铝变为三氧化二铝和氯化氢气体。没有也不能解决“吸光度不稳定，并且火焰出现据齿状，原子化系统的火焰处出现的白色固体。”这个问题.

呵呵，再次体会到人微言轻，论坛也一样

这只是一个建议，另外你可能不了解我所说的含义：
1、加了盐酸，被测溶液中氯离子浓度那么高，会有背景干扰，所以能不加盐酸最好。
2、燃烧变白有可能是三氧化二铝所致，但不是特异性因素，只要是高温类盐类物质都会。
3、氯化氢气体不管是谁引起的，如你所做的，大部分则是由你所加盐酸引起的，但请你注意，氯化氢本身倒不会引起什么火焰不稳定吧，要起作用的依然是氯元素，所以能不加盐酸就不加！
4、我说水解了显酸性，是因为则铁元素必须在酸性下测，否则会生成氢氧化铝与氢氧化铁沉淀，不利于测定。
5、再次说明，如以上操作还不行，就必须萃取铁后再测！

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2010/5/27 19:24:35 Last edit by hhq123

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2010/5/27 15:19:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
盐度太高了,不能直接用火焰.估计得稀释后用石墨炉测.

如用火焰做盐度都高了无法做，石墨炉更难。

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2010/5/28 12:03:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
原文由 艺术家(fxl8621) 发表:
我觉得“氯化铝可直接溶于水,水解呈酸性,所以可不加盐溶解,直接加水定容就行,这同时也可避免氯离子的干扰.”这个方法可行性不高，因为在原子化的时候氯化铝变为三氧化二铝和氯化氢气体。没有也不能解决“吸光度不稳定，并且火焰出现据齿状，原子化系统的火焰处出现的白色固体。”这个问题.

呵呵，再次体会到人微言轻，论坛也一样
这只是一个建议，另外你可能不了解我所说的含义：
1、加了盐酸，被测溶液中氯离子浓度那么高，会有背景干扰，所以能不加盐酸最好。
2、燃烧变白有可能是三氧化二铝所致，但不是特异性因素，只要是高温类盐类物质都会。
3、氯化氢气体不管是谁引起的，如你所做的，大部分则是由你所加盐酸引起的，但请你注意，氯化氢本身倒不会引起什么火焰不稳定吧，要起作用的依然是氯元素，所以能不加盐酸就不加！
4、我说水解了显酸性，是因为则铁元素必须在酸性下测，否则会生成氢氧化铝与氢氧化铁沉淀，不利于测定。
5、再次说明，如以上操作还不行，就必须萃取铁后再测！

之所以说不行，因为三氯化铝很容易水解成为AL(OH)3和HL，在高温下更是会加速AL(OH)3的生成，并且还会变为高熔点的三氧化二铝，阻碍狭缝，产生锯齿状火焰，影响测定。如果不加酸，AL(OH)3会大量的生成，情况也许会更糟，在这里我不赞成加盐酸，跟没加效果差不多。

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