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发表于：2010/05/28 03:13:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1 常常说，信噪比大于多少定为检出限或定量限；
检出限和定量限的区别在哪儿？意义各是什么？
信噪比是如何知道的？直接从色谱图上得出的吗？工作站软件自带的功能？

2 色谱柱的柱温容易受室温影响吗？如果室温波动较大，会引起柱温波动吗？
我设置的柱温是25摄氏度，这个温度值好吗？
如果温度高一些的话，色谱行为的稳定性会更好吗？

问题很菜，谢谢大家了~

追问：

3 标样重复进样测定N次，啥意思？感觉跟平行样的测定不一样吧？
重复进样是指一根针多次吸那一甁溶液？如果那甁溶液很是均一，这样重复吸意义大吗？

4 HPLC-ESI-MS/MS（API4000）
待测物的母离子，比如说[M+NH4]+；对该待测物标准品进行母离子和子离子全扫描，怎么就能确定它的母离子就是[M+NH4]+而不是其它离子呢？怎么确定某几个子离子就是来源于该母离子的？毕竟标准品溶液中不止一种物质。质谱图上除了质荷比和强度外，还有什么呢？还存在物质的关联信息吗？

推荐答案：雾非雾回复于2010/05/28

回答的不一定完整，请参考。

信噪比大于多少定为检出限或定量限；
一般说3倍信噪比可以确定为仪器的检出限，但实际工作中可以是5-10倍的信噪比。

检出限和定量限的区别在哪儿？意义各是什么？
个人理解定量限应该比检出限的要求要高些的，因为能看到并判断出一个峰是目标物和能对它进行准确定量对于峰的要求是不同的（我理解为近似于定性与定量的差别）。

信噪比是如何知道的？直接从色谱图上得出的吗？工作站软件自带的功能？
现在仪器工作站上都有估计信噪比的功能（只能做参考）。

色谱柱的柱温容易受室温影响吗？如果室温波动较大，会引起柱温波动吗？
从我们做情况看室温的波动对色谱柱的影响不是太大。室温差个十来度没发现什么影响。

我设置的柱温是25摄氏度，这个温度值好吗？
我们柱温箱的温控坏了（接通电源直往上升），现在就是关了，用室温，没发现问题。

如果温度高一些的话，色谱行为的稳定性会更好吗？
书上说温度高一些分离效果好一点，不过一般又能高多少呢，不可能高出个50度吧。我们做农残分析，室温就很好，没试过高的，再说高了散热也厉害的。

补充答案：

bigpalewolf回复于2010/05/28

一般，柱温高则热传质快，待测物在固定相与流动相之间的分配加快，有益于分离。柱温太高则缩短柱子寿命。我一般用的32-36度。

欢迎拍砖！！

小猪飞飞回复于2010/05/28

其实检出限的计算方法还没有统一，目前我还是用的传统的计算方法。即3倍信噪比作为定性检出限，10倍信噪比作为定量检出限。信噪比是通过仪器软件就可以获得，一般用peak to peak的计算方式。但是这样算出来的信噪比是推算的，严格意义上的需要自己不断稀释标准或者加标处理的样本，通过做曲线获得。

色谱柱的柱温一般不会太高，但有时适当降低柱温，可以改善相邻峰的分离度。这个要自己尝试。

跳来跳去的毛毛回复于2010/05/28

检出限和定量限的区别在哪儿？意义各是什么？

检出限又叫检测限，是表示检测到给物质所需要的最低浓度或者量，
定量限是表示准确测定出物质含量所需要的最低浓度。

happy爱米粒回复于2010/05/28

楼主是新手，呵呵，给楼主本书看看吧，不知道信息网里有没有人上传过，名字《实用高效液相色谱法的建立》,660页是检测限和定量限的内容，其他的也都能在书中找到，就不给楼主解释了，楼主好好学习啊