专属性验证分两部分:
1.选择性及干扰试验:要求稀释液空白辅料对被分析物无干扰,所有的已知物质(主成分和已知杂质)之间均无干扰。具体就是稀释液和空白辅料在被分析物出峰的位置没有明显吸收(考虑到有的物质有残留,绝对没有吸收不可能);混合溶液中各物质的保留时间和单组份定位溶液中的保留时间一致。
2.稳定性显示特征:对样品进行高温,高湿,强光,酸,碱和氧化破坏,破坏后产生的降解杂质不能对被分析物形成干扰,也即通过DAD检测器来判定色谱峰纯度,如果没有dad检测器,可以适当调整流动相比例,使各组分保留时间发生变化然后对比调整前后的杂质个数和含量,以确保没有包裹。
楼主所言分离度达不到要求,已经不需再判定纯度,明显不符合要求,在所有物质都分离(分离度不得小于1.5)的情况下都要考察峰纯度,更不消说一眼就看出来分离度不符合要求了。
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