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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相色谱中醋酸的比例问题

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simaca

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发表于：2011/10/09 14:39:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做一个质标。流动相比例为甲醇：乙腈：醋酸（0.1%)=7：1：12。在此条件下样品中已经杂质A和杂质B与旁边的杂峰无法分开，如下图。

为了使杂质A与杂质B可以分开用外标法定量，改变流动相比例为甲醇：乙腈：醋酸=6：1：13。则分离情况如下，变为了四个峰

进一步将流动相比例变为5：1：14，则分离情况如下：

通过改变醋酸的比例，使之前四个分不开的峰逐渐分开，但是在流动相比例变为5：1：14时，却变为了三个峰。是因为醋酸的量增加了改变了物质的分子结构，导致杂质不出峰了吗？那哪个条件可靠呢？

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2011/10/9 16:07:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

醋酸对分离效果的改变主要是针对其中样品或者杂质的PKa的影响，其效果类似于缓冲盐

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耐士科技

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2011/10/9 20:38:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一张也不能完全肯定是四个峰吧

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有水有渝

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2011/10/9 20:48:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这个是有标准方法还是自己开发方法呢，如果是标准方法，那就要找原因了，如果是自己开发方法，那就要去验证了。

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wangchangqing

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2011/10/10 11:31:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这个方法还有待于研究，并不能立马下结论！

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boboenid007

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2011/10/10 15:28:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主啊，你的图谱上下限不同啊！

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yankunsu

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2011/10/10 17:09:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用二极管阵列检测器看峰纯度，也许另一个峰随条件改变而变得不敏锐，检测不出了

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蓝人

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2011/10/11 9:14:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yankunsu(yankunsu) 发表:
用二极管阵列检测器看峰纯度，也许另一个峰随条件改变而变得不敏锐，检测不出了

看下峰纯度，确定下峰是否被包含了

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cuigang20053175

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2011/10/11 11:01:14 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看你的样品的溶解性，你的样品的出峰时间靠前，有可能是一开始的一个峰因为溶解性的问题变成两个了

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simaca

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ID：simaca

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2011/10/11 16:45:56 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cuigang20053175(cuigang20053175) 发表:
看看你的样品的溶解性，你的样品的出峰时间靠前，有可能是一开始的一个峰因为溶解性的问题变成两个了

请教一下峰会因为溶解性的问题，分为两个吗？

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sanbu830317

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2011/10/11 17:10:42 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意二楼和八楼的看法，A、B旁边的峰并不一定是什么物质，而是流动相pH值原因产生了肩峰。

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手机版： 液相色谱中醋酸的比例问题

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