主题:【讨论】微波消解,测食品中砷问题

浏览0 回复22 电梯直达
coffee8
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原文由 wangzhaojun(wangzhaojun) 发表:
不知道国标为什么推荐使用硫酸,因为沸点高吗?但感觉使用硫酸的效果不怎么好啊


加硫酸确实能够提高消解温度
chemistryren
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coffee8
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
也许是因为硫酸能避免砷的挥发损失。


或许有这方面原因,是不是硫酸和砷能生成比较稳定的盐呀!并且不易挥发
wsdshq007
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一土
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原文由 jmcdcjyk(jmcdcjyk) 发表:
是否需要预加热。


有机物含量高的,因为在消解的过程中有大量的气体产生,所以要预加热。
一土
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原文由 wsdshq007(wsdshq007) 发表:
你去做下海产品,如果不加硫酸,结果是相当的低


会否是因为海产品中的砷大多以有机砷存在,加硫酸可以提高消化温度,使沸点上升,提高氧化能力。使有机砷被氧化为无机砷。离子态的砷应该还是比较稳定的吧?
一土
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
微波消解,测食品中砷,大家用什么酸,最后需要赶酸吗?


测一般食品用硝酸加双氧水就可以了,170度赶至近干,约需2小时。
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2010/6/29 17:05:35 Last edit by asoil
田7
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原文由 一土(asoil) 发表:
原文由 wsdshq007(wsdshq007) 发表:
你去做下海产品,如果不加硫酸,结果是相当的低


会否是因为海产品中的砷大多以有机砷存在,加硫酸可以提高消化温度,使沸点上升,提高氧化能力。使有机砷被氧化为无机砷。离子态的砷应该还是比较稳定的吧?


这个说法有道理啊
不过硫酸一般是湿法消解的时候用,微波消解也很少用硫酸
sunpengwjh
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
一般消解都离不开硝酸,有时候可以加点双氧水。
这是我们最常用的酸了。
消解完之后,赶酸还是有必要的,尤其是残余的硝酸,因为用原子荧光测定砷需要加还原剂,所以必须将硝酸干掉

用硝酸和双氧水消解样品的时候您是怎么赶酸的?温度多少呢?有的时候感觉一不小心就会干了!
一土
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原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
一般消解都离不开硝酸,有时候可以加点双氧水。
这是我们最常用的酸了。
消解完之后,赶酸还是有必要的,尤其是残余的硝酸,因为用原子荧光测定砷需要加还原剂,所以必须将硝酸干掉

用硝酸和双氧水消解样品的时候您是怎么赶酸的?温度多少呢?有的时候感觉一不小心就会干了!


如果实在不行,可加少量的高沸点酸,如高氯酸0.2ml。
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