主题:【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题?

浏览0 回复12 电梯直达
nanopooog
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用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。

  希望各位指点,谢谢!
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有水有渝
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样品溶液配制有没有问题,进过样品没有,是不是也跟对照品一样?扫尾剂可以用三乙胺。检测器灯能量正常吗,波长是否准确?
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2010/6/6 12:00:20 Last edit by xky0230699
f0831
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nanopooog
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如果加三乙胺的话怎么加,是往水相中加吗?浓度多大?
nanopooog
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guoke121
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1%的磷酸浓度太高了吧,建议配0.1%磷酸。你可以换根C18-BDS色谱柱,或加2-3滴三乙胺在水相里。
nanopooog
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加三乙胺好像不行,我往水中加入0.1%的TEA,PH为11左右,而所用C18柱使用PH范围是2—10之间,所以好像不行哦!
duanjiezz
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由于样品含量极低,一般的方法检测起来困难重重,建议采用短柱如3.5um 50mm的或者2.7um 50mm的小柱子,这样的话,样品出峰迅速,减小峰的展宽,峰高会增加,提高检测灵敏度,还有在您的检测器允许的情况下,选择最高的扫描频率如100Hz,以提高灵敏度。

峰形不好的话,流动相中加TFA。
sacid
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你分离的物质是碱性的,为了改善峰型,就应该加入三乙胺等弱碱。加入千分之一的量,对柱子影响不是很大。
nnsss
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