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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相出负峰

浏览0 回复6 电梯直达
lenghai2000
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发表于：2010/06/07 11:08:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现象:该方法已经使用1年很成熟,仪器和方法同步使用,但是最近遇到负峰问题,具体情况:每过5 分钟左右出来一个负峰,负峰出来后柱压伴随着波动开始是9.9MPa会下降到6左右然后又突然上去.
处理方法:1.拆下柱子检测器单独运行不经过流动相没有出现负峰.2.冲洗检测器将检测器与泵出口连接流速最大达到3ml/min,未出现负峰,将柱子连上后做样未出负峰,但是每天早上用还是有负峰存在,问题没有得到根本解决.(现在此方法用了后还出现负峰),3.将手动进样器出口与检测器相连出来很小的负峰,用流动相冲一段时间后观察负峰很有规律的在基线上出现就是比连上柱子后小.
结论:1.手动进样器污染.2.柱子污染.3.检测器气泡.
求助:请求高手帮我再具体分析下原因和问题解决的办法.本人QQ27931335欢迎大家来交流
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wangzijin
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2010/6/7 11:11:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂入口过滤芯是不是堵了。
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tyg1366
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2010/6/7 11:29:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议更换色谱柱进行试验，还有你的液相泵工作是否正常？
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2010/6/18 8:53:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决用异丙醇冲了一夜就好了
该帖子作者被版主 xky0230699加 3积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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有水有渝
xky0230699
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2010/6/18 16:55:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lenghai2000(lenghai2000) 发表:
问题解决用异丙醇冲了一夜就好了

看来是管路被有机物污染了。
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青林
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2010/6/18 21:29:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路被污染了
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yukai4811
yukai4811
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2010/6/21 16:40:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路污染后导致出现气泡所致
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