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主题：【原创】微波消解在《2010版药典》中的应用

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上海屹尧

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发表于：2010/06/07 17:12:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重金属对人体的危害，很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物，体内重金属含量过高时，便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素，食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大，著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素，新生婴儿体内几乎无镉，人体中镉全部是出生后通过外界环境进入人体的，镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。铅是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。被人体吸收后有慢性中毒作用，长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢，视觉迟钝之现象。砷是砒霜的组分之一，有剧毒，会致人迅速死亡。尽管铜是重要的必需微量元素，但应用不当，也易引起中毒反应，现是损伤红细胞引起溶血和贫血。

鉴于上述元素毒性较强，有害于人类，直接影响人体的健康，国家对于中药材以及化学药中重金属的含量限定和检测方法在不断提升。

《中国药典》2000年版Ⅰ部收载的中药材及中药成方制剂共992种，其中有重金属限量要求的仅18种，约占2%，此版本中无针对特定元素的检测要求。为了加强中药的安全性，《中国药典》2005年版Ⅰ部新增了采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。其中，西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等就是采用上述方法测定的品种，并且首次规定上述药材含重金属铅(Pb) ≤5.0 mg/kg，镉(Cd) ≤0.3 mg/kg，汞(Hg) ≤0.2 mg/kg，砷(As) ≤2.0 mg/kg，铜（Cu）≤20.0 mg/kg。《中国药典》2010年版Ⅰ部在上述重金属和有害元素测定品种的基础上又增加了枸杞子山楂阿胶等品种。同样也是采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。但区别是《中国药典》2005年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中未提到样品的前处理方法，《中国药典》2010年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中增加了供试品溶液的制备内容，其中对于固体样品的消解方法提出有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少，消解效率高，对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的，可作为首选方法。

《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中增加了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，其中重金属Cr的测定采用的是密闭的微波消解，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得过百万分之二。

不论是Ⅰ部还是Ⅱ部，但凡需要用微波消解处理的样品，鉴于取样的均匀性，都明确规定需要0.5g的做样量，故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求，如采用中高压罐，长期在其极限条件下工作会明显缩短使用寿命，得不偿失。笔者希望微波消解的应用能真正给实验人员带来福音，降低工作量的同时保证实验数据的准确性。

附录1 白芍微波前处理报告

附录2 胶囊微波前处理报告

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2010/6/9 8:39:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药用胶囊微波消解方法

奥谱勒仪器有限公司技术部张克明

一、简介：

2010年版药典标准将于明年4月1日发布，7月1日正式施行。而从国家药典委员会在网上公布的药用明胶硬胶囊壳、药用明胶肠溶硬胶囊壳、胶囊用明胶相关标准来看，2010版药典关于药用胶囊的相关标准有较大幅度的提升。
　　在明胶、空心胶囊、肠溶空心胶囊三个标准中，铬的限度检测上，明胶或空心胶囊中铬的含量限定为2ppm（百万分之二），目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮（鞣制过的各种皮革边角料）生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育。只要检测出明胶或空心胶囊中铬的含量超出1ppm（百万分之一），一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。本方法提供胶囊的微波消解解决方案。

二、消解方法

1、分别称取0.5g药用胶囊试样（市场购买的的阿莫西林胶囊除去内部药粉）放入溶样杯内。

2、向溶样杯中加入8ml硝酸（65%～68%,AR），放置在ED16型电热消解仪（设置温度为120度）上预处理30分钟后补充3ml硝酸。

3、安装好主控罐，连接好温度传感器和压力传感器；再把其余罐体均匀放入座架。

4、关门，选择微波消解程序，运行微波消解程序设置如下：

（N）温度（T）/℃ 压力（P）/MPa 时间/min 功率

1 120 1.0 10 800W 2 180 2.5 15 800W

注：本实验为采用MD8H专家型微波消解仪同时处理12个样品。

5、仪器自动停止后，待消解罐在炉腔中冷却至120℃后，依次取出消解罐，并卸下传感器。

8、当消解罐温度冷却到室温后，在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力，打开溶样杯，并将溶样杯放置在ED16电热消解仪上（温度设置到120度）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。

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2010/6/12 21:43:58 Last edit by SH101791