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主题：【求助】自己的实测值与理论值差别很大！

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shoney
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发表于：2010/06/07 16:52:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室刚买了台DSC，想做一些简单的样品熟悉一下仪器，结果老师测不对。

仪器：耐驰DSC200F3

样品1：0.09gNaCl+9.91gH2O，搅拌均匀，配成0.9%w/wNaCl水溶液

样品2：0.09gNaCl+8.91gH2O+1g二甲亚砜(DMSO)，搅拌均匀配成10%DMSO溶液

测试条件：25℃恒温5min，然后以10K/min的速率降至-60℃，恒温5min，然后以5K/min的速率升温至30℃，恒温5min。气氛为氮气。铝坩埚，加盖。

取放热峰的起始点作为熔融点。

测试结果：样品1的熔融点为-3℃左右（理论值应为-0.6℃左右），样品2的熔融点为-9℃左右（理论值应为-3.2℃左右）

问题：实测值与理论值差别很大，不知道是什么原因。降温速率也尝试了好几个，比如20K/min，5K/min，50Kmin都试过了，结果没什么变化。降至最低温度也试了几个，比如-80℃，-100℃，也没用。
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2010/6/7 19:49:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你仪器是用金属铟校准温度的吧，测一下蒸馏水结冰后的熔点，以此做一下温度补偿
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2010/6/7 22:16:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用公司推荐的标样测一下，确保校正没有问题，再探查样品的因素。
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2010/6/8 9:01:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
你仪器是用金属铟校准温度的吧，测一下蒸馏水结冰后的熔点，以此做一下温度补偿

为什么？
PS：我是用厂商已经帮忙做好的校正文件的，零度以上温度的有好几种金属，零度以下的就一个Hg
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