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主题：【求助】做样品纯化，纯度检测直接用面积归一化法好不

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发表于：2010/06/09 17:22:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品纯化，纯度检测直接用面积归一化法好不
会不会有的杂质未响应
那些溶剂峰手动去掉吗？
只做溶剂的时候，怎么我有时候杂峰多，有时少，哪些环节可能导致？
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2010/6/9 23:01:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这边做样品纯化，纯度检测用的是面积归一化法。不过，这是在买不到标准品的情况下，而且，我们的检测结果只是内部的一个参考数据，不对外。至于杂质问题，任何检测器都有其适用范围。有杂质未相应，是自然的。但是，具体的影响还是要看所纯化的样品的来源及样品纯化过程。溶剂峰是手动去掉。做这种样品前，我们一般会将进样针洗干净后，在柱头烘针，然后再按常规的进样操作进行进样，没有出现过溶剂的杂峰时多时少的情况。
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shendanyu
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2010/6/21 21:39:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用面积归一化法感觉不太可行
做溶剂的时候，有时候杂峰多，有时少，是因为色谱柱里有残留吧
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皮皮鱼
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2010/6/21 22:29:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用归一化法，最大的问题是保证2方面：
1、所有组分都出峰，且相对校正因子已知。当然你不在乎的更痕量组分不出峰，或者分不开你也不在乎。但如果必须考虑的杂质没有出峰，或者没有与主组分分开，那就不成了。
2、所有组分的检出都在线性空间内。这里最最问题的就是主组分超检测器线性空间。因为它的浓度太大，超过检测器线性空间上限很容易，这时候面积归一化就完全不可行了。归一化的结果必然是杂质含量偏高，主组分含量偏低。
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