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主题：【第十三届原创】FPD检测条件的选择

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hejiahuan
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Joy in share 发表于：2020/07/11 11:32:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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FPD检测条件的选择





  要开展有机磷检测项目，参考标准NYT 761-2008，仪器是A家的6890+FPD系统。在实验具体实施之前，仔细的研究了参考标准、FPD的工作原理、A家FPD推荐参数设置及使用注意事项，同时也查了一些有机磷检测的相关资料。准备工作做的差不多了，万事具备，只欠实验，预知实验结果，且看我一一分解。

1、FPD火焰光度检测器的工作原理 [2]

  样品在富氢火焰中燃烧，在此一些碎片被还原并受到激发，气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区，衰变并出现光辐射，通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片，进入到光电倍增管 （PMT）的碳发射光被屏蔽掉。光碰撞到光电倍增管的光敏表面，光子逐出电子，在光电倍增管中电子被放大到100 万倍以上。从 PMT 出来的电流又被放大并在 FPD 电路上得到数字化处理，得到的信号可以数字信号输出，也可以电压的模拟信号输出。



2、厂家推荐的参数及参数设置范围 [2]




氢气流量设置范围：（0 - 250）mL/min



空气流量设置范围：（0 - 200）mL/min



尾吹气流量设置范围：（0 - 130）mL/min





3、检测条件的选择

3.1 色谱柱及柱流速的选择：选择色谱柱时，检测器气体流量比例设定为厂家推荐值，分别考察了长度相同（30m），口径不同的非极性和弱极性色谱柱对出峰效果的影响。 结果显示口径为0.32 mm色谱柱出峰效果优于0.25 mm和0.53 mm的色谱柱。选择柱流速时，分别考察了1 mL/min、2 mL/min、5 mL/min、7 mL/min等流量，结果显示7mL/min的流量，出峰效果优于其他流速。

  3.2 柱箱温度的选择：考察恒温和程序升温两种不同方式对出峰效果的影响，结果显示程序升温方式色谱峰的分离度、峰型都优于于恒温方式。


    3.3 检测器气体流量比例的选择：通常FPD检测条件的选择，主要针对最佳响应值（灵敏度）进行，气体流量是影响响应值的主要因素之一【3】。检测器的气体流量主要有尾吹气流量和氧气与氢气流量比（O2/H2）。在选择尾吹气流量时，分别考察了（载气+尾吹气）流量为60 mL/min以及其上下若干流量，结果显示（载气+尾吹气）流量为105 mL/min时，待测组分的响应值较高且稳定。在选择O2/H2  比时，考察了比值为0.042-0.28，结果显示比值为0.0504（氢气流量：250 mL/min，空气流量：60 mL/min）时，待测组分的检出限信噪比满足要求。






图一  （载气+尾吹气）流量 60 mL/min  O2/H2比0.154






图二  （载气+尾吹气）流量 60 mL/min  O2/H2比0.28




图三  （载气+尾吹气）流量 60 mL/min  O2/H2比0.0504




图四  （载气+尾吹气）流量 105 mL/min  O2/H2比0.0504



4、总结

试验发现，色谱柱的规格、柱流量、柱箱的温度及升温方式、检测器尾吹流量和 O2/H2 比等因素对待测组分的检出限都有影响，其中检测器的尾吹流量、 O2/H2 比对检出限的影响为主要因素，且当氧气比例低到某个值时，溶剂峰出现倒峰。



5、参考资料

【1】  NYT 761-2008  第一、二法

【2】  Agilent  6890N气相色谱仪 用户信息 及色谱软件帮助信息

【3】 气相色谱检测方法（火焰光度检测器） 第二版  吴烈钧编著

6、实验中的疑问

尾吹流量和 O2/H2 比与推荐值相比偏离较大，这种偏离对检测器有什么影响？或者说这种偏离，是否表明检测器存在某些问题？

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2020/7/11 16:14:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享。
安捷伦的推荐设置里面有两个不解的地方：空气压力要90psi，就是将近0.6MPa，比平时用的空压机高了不少，为什么需要这么高呢？平时用的0.4MPa的空气源不能用吗？
另一个，说FPD极限温度250，但是又要求比柱温高25度，那岂不是柱温最高只能到225？平时做农残，经常有用到比这个高的温度吧？
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Audier
v2927017
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2020/7/11 17:18:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
谢谢分享。
安捷伦的推荐设置里面有两个不解的地方：空气压力要90psi，就是将近0.6MPa，比平时用的空压机高了不少，为什么需要这么高呢？平时用的0.4MPa的空气源不能用吗？
另一个，说FPD极限温度250，但是又要求比柱温高25度，那岂不是柱温最高只能到225？平时做农残，经常有用到比这个高的温度吧？
7890B的FPD+好像最高能到400度了
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深度11034
btxg1985
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2020/7/11 17:31:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个标液用的浓度是多大的？
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/7/11 23:02:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量可以设定为7mL/min吗？太大了吧。氢氧比值有要求吗？越小越好不是越大越好？
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hejiahuan
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2020/7/12 11:42:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限浓度：
甲胺磷  10ppb
乙酰甲胺磷  30ppb
甲拌磷 20ppb
甲基异硫磷 20ppb
三唑磷 10ppb

谱图浓度为：检出限浓度X3
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hejiahuan
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2020/7/12 11:48:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱流量可以设定为7mL/min吗？太大了吧。氢氧比值有要求吗？越小越好不是越大越好？
在推荐值范围内，3倍检出限浓度的信噪比都不能满足要求。最后只能剑走偏锋试试看了。
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m3123583
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2020/7/12 13:19:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采集频率适当减小，改善噪音提高信噪比。
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sdlzkw007
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2020/7/12 13:48:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Audier(v2927017)发表:
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
谢谢分享。
安捷伦的推荐设置里面有两个不解的地方：空气压力要90psi，就是将近0.6MPa，比平时用的空压机高了不少，为什么需要这么高呢？平时用的0.4MPa的空气源不能用吗？
另一个，说FPD极限温度250，但是又要求比柱温高25度，那岂不是柱温最高只能到225？平时做农残，经常有用到比这个高的温度吧？
7890B的FPD+好像最高能到400度了
大多数时候有机磷的沸点不用设置成250°以上，我们的方法就是50～250°足以标准涉及的农药分离开。
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qqqid
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2020/7/13 10:52:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主扯什么“氧氢比”，哪个文献资料上有这个参数？直接各说各的流量不行吗？
你最后做出的这个“氧氢比”值0.05，我设定氧气流量1.00mL/min，氢气流量0.05mL/min，能重复出你的结果吗？
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qqqid
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2020/7/13 11:11:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主得出内径0.32mm的色谱柱出峰效果优于0.25mm的结论，推翻了色谱的基本理论--速率理论，这是重大创新啊。
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