主题：【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

微波消解，石墨炉测定 6.56；总砷 硝酸硫酸高氯酸消解，原子荧光测定，7.1；汞 硝酸硫酸 冷原子测汞仪测定，0.41。

请问上报结果的时候要不要计算不确定度那些指标的？
还是只是把结果报上去就可以了？

原文由 xi33qing(xi33qing) 发表:

原文由 lcp(lcp) 发表:
我的砷7.5mg/kg左右，微波消解，icp测定；汞0.5mg/kg左右，微波消解，原子荧光测定；铜6.5mg/kg左右，微波消解，icp测定。

我做出来砷是7.6的，跟你的比较接近，能交流一下吗？怎样联系你比较快啊！谢谢！

我湿法做出来7.4左右，同时做的黄鱼标准物质，在标准推荐值5.08+-0.32.我测得5.0。你们什么方法？

另外回复其他人：

湿法是可以做的，空白也不高（当然看你用的谁的仪器，还有什么牌子的酸）。

重点是加热温度和控制加热到硫酸冒白烟。尽量用较高的加热温度，

我的电热板只能控制功率，不能控温，所以不知道具体温度。

大家好，周末就该报结果了，大家测得值还是有些差别的，我有个想法，想在北京举办一个培训交流班，时间大约在8或9月份，请几个非常有实际经验的专家讲解，不要那些理论培训，只交流实际经验，对大家的技术都有帮助，内容大致为半天石墨，半天火焰，半天荧光，半天ICP-MS，半天前处理与数据分析。共计2到3天，有兴趣的同行可以联系我，我的信箱：zzs_71@126.com

原文由 jyzjiang(jyzjiang) 发表:
那就不用硝酸镁和氧化镁好了,马弗炉温度550左右时间长一点至坩埚内无黑色物质,标准上4小时太短了,试一下吧.

如果用干法，不加硝酸镁或是氧化镁是绝对不行的，这两个是助灰剂，起保留砷的作用。同时55０度４小时绝对可以了。灰化很完全。

原文由 xiangzi2000211(xiangzi2000211) 发表:

原文由 unkle(unkle) 发表:

原文由 pengxr(pengxr) 发表:
按照高手指点，我准备称取样品0.2克，用干法消化样品，定容100ml。不分取直接测定。标准曲线0-10PPb,请教各位大虾样品灰化后加浓盐酸多少毫升，溶解灰分，控制酸度是百分之几，加硫脲的量是多少。

你好～！
如果你要称取0.２g，采用干法消化，彻底灰化后样品加盐酸（1＋１）10毫升溶解灰分，定容到２５毫升吧，定到100稀释倍数过大，对结果影响也很大，同时加５％加硫脲－５％抗坏血酸混合溶液2.5毫升。建议你好好研究ｇｂｔ5009.11这个标准的干法消化，读完你会了解该如何去做了。同时，你的标曲范围要加大，因为你的稀释倍数降低了，根据我的结果，你采用0，5，10，20，40，80，100这样的标曲点的分布。

                    我们用国标氧化镁和硝酸镁空白大，采用0，5，10，20，40，80，100这样的标准曲线做不出来（我们的仪器是AFS-230E)

我也是用海光的230e，你把你的仪器条件和具体的过程写写，帮你找找原因吧。如果你的空白大用什么曲线都是做不好的，一定要找出原因。

原文由 unkle(unkle) 发表:
对水产品的处理方法很多人采用湿法，的确，湿法比较经典而且很多文件推荐，但根据我的实际操作结果（是去年虾粉能力认证的结论）来看，湿法有其缺点：
１、空白值高
２、样品平行性不好，估计原因比较多吧，例如消化程度控制不一，酸的残留量对样品的干扰等等。
３、由于要求对各方面需要平行性非常好，对仪器，人员操作等要求相对要高，耗费人的精力和时间比较多
４、容易引入污染，这个不用多说
如果采用湿法做得不好的，建议用干法试试，就用ＧＢ／Ｔ5009.11的方法做，注意细节就好。如果需要介绍注意细节的可以留言给我。

看了你的帖子受益匪浅，之前用微波消解上荧光做出的As结果偏低，重复性不好，在0.3-0.5之间，现在换干灰化，有些问题想请教：
1.按国标，鱼粉加硝酸镁溶液后两者无法充分混合，溶液上总漂浮着鱼粉，低温蒸干很慢，而且底部呈糊状，我称取得是0.5g的鱼粉，加10ml硝酸镁
2.再加氧化镁时我是将其覆盖在样品上，加热过程中氧化镁底部的样品有涨开
3.马弗炉550度烧了4小时出来再加1：1盐酸溶液溶解，还是有沉淀和杂质
4.后面的过程尚未进行，不知道上面的3步完了后又没有要补充的，还有就是需不需要赶酸
希望能给小弟已完成的过程进行指教，并对之后的步骤给予细节上的帮助，不甚感激

能力验证光谱分析群:T0508鱼粉结果交流,目的：大家都OK啦！

原文由 detective_z(detective_z) 发表:

原文由 unkle(unkle) 发表:
对水产品的处理方法很多人采用湿法，的确，湿法比较经典而且很多文件推荐，但根据我的实际操作结果（是去年虾粉能力认证的结论）来看，湿法有其缺点：
１、空白值高
２、样品平行性不好，估计原因比较多吧，例如消化程度控制不一，酸的残留量对样品的干扰等等。
３、由于要求对各方面需要平行性非常好，对仪器，人员操作等要求相对要高，耗费人的精力和时间比较多
４、容易引入污染，这个不用多说
如果采用湿法做得不好的，建议用干法试试，就用ＧＢ／Ｔ5009.11的方法做，注意细节就好。如果需要介绍注意细节的可以留言给我。

看了你的帖子受益匪浅，之前用微波消解上荧光做出的As结果偏低，重复性不好，在0.3-0.5之间，现在换干灰化，有些问题想请教：
1.按国标，鱼粉加硝酸镁溶液后两者无法充分混合，溶液上总漂浮着鱼粉，低温蒸干很慢，而且底部呈糊状，我称取得是0.5g的鱼粉，加10ml硝酸镁
2.再加氧化镁时我是将其覆盖在样品上，加热过程中氧化镁底部的样品有涨开
3.马弗炉550度烧了4小时出来再加1：1盐酸溶液溶解，还是有沉淀和杂质
4.后面的过程尚未进行，不知道上面的3步完了后又没有要补充的，还有就是需不需要赶酸
希望能给小弟已完成的过程进行指教，并对之后的步骤给予细节上的帮助，不甚感激

你好，不知道是不是你给我留言了，我收到并回信了，但看用户名好像不是你，还是给你在帖子回复：
从你的描述来看，说明你做的不错了，只是需要注意细节就好。逐条分析：
１、称取0.2g即可，加硝酸镁的时候可以分几次加入，加入时避免吹的时候把鱼粉吹走。溶液上漂浮鱼粉可以用洗瓶适当加入少量蒸馏水将壁上和液面上的鱼粉冲入溶液中。低温蒸干的确很慢，等到鱼粉完全溶于硝酸镁后可适当提高温度，最后要求尽量蒸干。
２、你所说的样品张开就是因为上面没有彻底蒸干，有水分蒸发出来但又覆盖了氧化镁聚集过多导致喷溅出来。这一步是样品损失最大的地方，需要你逐步升温，反复让黄烟冒出但又不至于喷溅。时间较长。
３、你说的是白色的沉淀吧，主要是镁的化合物。定容的时候液体会比较浑浊，但精置后沉淀沉于底部，样品液澄清透明是可以进行检测的，注意进样的时候不要把底部的白色沉淀吸入。要注意尽量把所有物质全部转移到定容容器内，以保证稀释的统一性。最好定容到２５ml或者50ml。如果定容50称样量就采用0.5吧。
另外一些细节，请看以下：
一下是我给一个朋友的回信，相信对你有帮助。

有一点，就是在铺氧化镁前的蒸干步骤，蒸到什么样子，如果蒸的很干会不会因为温度高，就碳化了。 谢谢 
====================================== 
其实加硝酸镁和氧化镁的作用是作为助灰剂，以便在灰化过程中使砷形成难以挥发的化合物，因此在一定的稍高的温度下蒸干是不会对样品损失产生影响。 
注意细节： 
１、称样最好平铺坩埚底部，以便加入硝酸镁时可以完全溶于溶液中，以免结块或者在坩埚壁上没有形成难挥发化合物而损失。 
２、蒸干程度要尽可能干，最好采用逐步升温的步骤，避免过快升温造成喷溅或是样品挥发损失，蒸干的目的在于对后面铺上氧化镁灰化时不会因为残留水分过多水蒸气因为难以挥发出去而产生喷溅，这是干法损失的最大来源。 
３、铺上氧化镁要均匀，在看到冒黄烟后要适当调低温度，待黄烟冒完后再提高温度，反复几次知道黄烟没有，再恒温灰化一段时间后放高温炉，目的就是防止喷溅。同时在第一次冒黄烟时斜盖盖子，留口冒烟，同时口不要互相对着，尽量错开，以免喷溅时不至于影响其他坩埚。 
４、高温炉灰化温度550，４小时就可以了。

原文由 detective_z(detective_z) 发表:

原文由 unkle(unkle) 发表:
对水产品的处理方法很多人采用湿法，的确，湿法比较经典而且很多文件推荐，但根据我的实际操作结果（是去年虾粉能力认证的结论）来看，湿法有其缺点：
１、空白值高
２、样品平行性不好，估计原因比较多吧，例如消化程度控制不一，酸的残留量对样品的干扰等等。
３、由于要求对各方面需要平行性非常好，对仪器，人员操作等要求相对要高，耗费人的精力和时间比较多
４、容易引入污染，这个不用多说
如果采用湿法做得不好的，建议用干法试试，就用ＧＢ／Ｔ5009.11的方法做，注意细节就好。如果需要介绍注意细节的可以留言给我。

看了你的帖子受益匪浅，之前用微波消解上荧光做出的As结果偏低，重复性不好，在0.3-0.5之间，现在换干灰化，有些问题想请教：
1.按国标，鱼粉加硝酸镁溶液后两者无法充分混合，溶液上总漂浮着鱼粉，低温蒸干很慢，而且底部呈糊状，我称取得是0.5g的鱼粉，加10ml硝酸镁
2.再加氧化镁时我是将其覆盖在样品上，加热过程中氧化镁底部的样品有涨开
3.马弗炉550度烧了4小时出来再加1：1盐酸溶液溶解，还是有沉淀和杂质
4.后面的过程尚未进行，不知道上面的3步完了后又没有要补充的，还有就是需不需要赶酸
希望能给小弟已完成的过程进行指教，并对之后的步骤给予细节上的帮助，不甚感激

前处理完后，上机前需要对仪器进行优化，以达到最佳的检测状态，同时注意你的标准曲线的范围，不要过小。还有一点，如果可以最好做加标回收实验验证实验效果。