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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

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changsong998

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2010/7/2 21:25:53 81楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 changsong998(changsong998) 发表:
原文由 pengxr(pengxr) 发表:
各位大虾请分享一下总砷测定结果.我用微波消解结果偏低,用硝酸-高氯酸消解０.５g样品，定容２５ml分取２ml定容２５ml原子荧光测定总砷2次,都是1.7mg/kg左右,回收率95%,平行性也行.但用ICP-MS检测6.8-7.2mg/kg,又用用硝酸-硫酸消解０.５g样品，定容２５ml分取２ml定容２５ml原子荧光测定，平行不好，回收不好．不同样品处理方式对结果有明显影响，不知道用何种方法处理样品结果才正确，郁闷那，请高手指点．

如果用荧光做的话，鱼粉中的砷应用干法消化，湿法消化不能使水产品中难溶的砷盐消化。SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定氢化物-原字荧光光谱法中唯一的消化方法就是干法。但ICP-MS两种消化都行

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gt5850

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2010/7/3 13:59:40 82楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

湿法硝酸-高氯酸消解，结果5.0mg/kg，请问各位前辈这结果能报吗？

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arthaixia

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2010/7/3 14:28:51 83楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

愁啊，我测的砷在5.5mg/kg左右，汞大约0.52mg/kg，心里没底。

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gt5850

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2010/7/4 10:51:27 84楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，有结果的都报出来，大家参考参考，都别藏着，实在没信心啊

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pengxr

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2010/7/4 12:19:38 85楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照高手指点，我准备称取样品0.2克，用干法消化样品，定容100ml。不分取直接测定。标准曲线0-10PPb,请教各位大虾样品灰化后加浓盐酸多少毫升，溶解灰分，控制酸度是百分之几，加硫脲的量是多少。

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pengxr

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2010/7/4 17:27:07 86楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定砷干灰化处理样品，加入硝酸镁，氧化镁的作用是啥，不加会有啥影响。
有谁比较了湿法（硝酸-高氯酸）测砷和干法测砷的值的大小，高氯酸对测定砷的结果有影响吗？马上要上报数据了，可总砷测定结果变化大，不知道如何上报，请各位老师把测砷的结果报出来，让参考一下。

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oozhuguli

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2010/7/4 22:09:59 87楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的砷目前是6.4ppm，但回收率才88%，明天再做做，估计还能高

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unkle

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2010/7/4 23:48:48 88楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 col2008(col2008) 发表:
原文由 lj701110(lj701110) 发表:
我做的铜在6.0左右，没有测定回收率，用了火焰和ICP结果接近。用微波消解处理的样品。砷的结果波动很大，是否和样品粒度不够有关，

砷消解的时候要加点硫酸才能保证稳定性和重现性的，还有赶酸的时候千万不要烧干。不知大家有没有试过。

微波消解严格不允许用硫酸，沸点高对罐子材料有影响啊。

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unkle

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2010/7/5 0:07:19 89楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道大家做过去年的虾粉没有，如果做过的话今年的鱼粉应该难度不大的。
本来想写篇原创，不过一直没有时间。
大家在做这样的实验前可以做个准备实验。目的是摸索处理方法和摸清所含元素大概范围，然后确定采用何种方法和仪器，稀释倍数和标曲范围等等，这样就不会有太大困扰。因为方法无非都那么几种，干法湿法和微波。仪器也是光谱的原吸和icp，把处理方法和仪器互相搭配用用，没有那么多仪器的就用原来的方法摸索下，磨刀不误砍柴工嘛，这步做好了，后面的就很有把握了。
因为兄弟单位需要，我做了砷，因为有去年的经验，第一想法就是水产品的干法消解，对应上荧光，然后同时想用微波消解，上icp做对比，然后两个方法消解的样品互换仪器再做对比。
干法上荧光，砷6.20－6.35
微波上icp，砷6.35－6.38。
结果很接近，过程也很顺利。由于时间关系还没有互换仪器检测对比下。
不过有个问题还没有来得及验证，就是干法上荧光的回收率只有80％左右，如果回算大概有8.0左右。
希望大家在对比结果的同时更要注重方法的改进，根据实际的情况做实验并如实上报结果，这样对大家才是最有利的，也才能真正体现能力认证的作用。去年虾粉实验砷项目就是因为比对太严重导致结果过于集中，偏离中位值５％就判不合格的教训太深刻了。

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unkle

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2010/7/5 0:15:21 90楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对水产品的处理方法很多人采用湿法，的确，湿法比较经典而且很多文件推荐，但根据我的实际操作结果（是去年虾粉能力认证的结论）来看，湿法有其缺点：
１、空白值高
２、样品平行性不好，估计原因比较多吧，例如消化程度控制不一，酸的残留量对样品的干扰等等。
３、由于要求对各方面需要平行性非常好，对仪器，人员操作等要求相对要高，耗费人的精力和时间比较多
４、容易引入污染，这个不用多说
如果采用湿法做得不好的，建议用干法试试，就用ＧＢ／Ｔ5009.11的方法做，注意细节就好。如果需要介绍注意细节的可以留言给我。

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