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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教：色谱柱问题？

浏览0 回复9 电梯直达
shennugg
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发表于：2010/06/13 14:19:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一种色谱柱各组分的出峰顺序

我公司新购置了一台气相色谱仪，随机带了两根色谱柱，这两根色谱柱我们要求厂家按我公司正在使用的色谙柱的要求装填。等仪器调试好后，进样进发现各组分的出峰顺序与原来的顺序不同，询问厂家色谱柱装填人员，回答说是按我公司要求装填的。色谱柱填充物如下：担体：6201釉化担体（80~100目）；固定液组成（重量比）：β，β‘—氧二丙腈：硅油Ⅲ=2：1；固定液：担体（重量比）=1：10

主要分析氯乙烯单体中的高沸点物，原顺序为：（1）乙醛、（2）反式-1，2-二氯乙烯、（3）1，1-二氯乙烷、（4）顺式-1，2-二氯乙烯、（5）三氯乙烯、（6）1，2-二氯乙烷，此批柱子分析中（1）和（2）、（4）和（5）的顺序发生颠倒。在调试中各组分均使用色谱标准试剂进行了定性。
不知是否是装填状态不同，如担体固定液配比、装填紧密程度等有关？请大家帮忙分析一下，谢谢！
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huaibeijiayuan
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2010/6/13 14:24:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该有一定的关系，包括管柱的直径不同都有可能有差别
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/6/13 14:28:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要不影响分离和定量也可以接受
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ahwyq
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2010/6/14 7:58:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞错了，，一定搞错，双方有一方一定把担体搞错了，，，，不然不会出颠倒的峰
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coffee8
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2010/6/14 8:05:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉如果不影响检测，能够很好的分离没有关系的！
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/15 11:36:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从楼主所述来看，这两根色谱柱是有问题的。一样的填料固定液装两根柱子出峰顺序竟然不一样，这是无法理解的。
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believecg
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2010/6/18 3:56:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上3楼说的很对，一定是那里出了问题
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fengzi9147
jachun
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2010/6/19 15:11:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是你原来的柱子有问题，还是这根新柱子有问题？肯定是有一方出了问题
可以再找一家按你们的要求做一根柱子，看看情况如何
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coffee8
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2010/6/19 19:54:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可以，就找第三根柱子验证一下，到底是哪个的问题
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symmacros
jimzhu
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2010/6/19 20:22:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能两种固定液的配比与以前的比例有差别引起，或者不同批次的固定液也有可能。这种情况并不少见，例如不同厂家的WAX极性柱，某些一对物质的分离可能颠倒。有时候长柱子和短柱子的分离颠倒。有时候同一根柱子，柱温不同也可能分离程序颠倒。

从资料或以前的实验得到的出峰次序，在新柱子上需验证。一般大都数情况下，出峰次序是一致的，个别一对物质分不开或颠倒。如果分离很好，颠倒也无妨，但必须事先知道，否则会导致错误的判断结果。
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