主题：【分享】有机稀土配合物的合成及其荧光特征

一、实验目的

1.掌握水杨酸铽及掺杂体系的制备方法；

2.掌握苯甲酸铕、苯甲酸－邻菲咯啉－铕三元配合物的制备方法；

3.了解水杨酸铽、苯甲酸铕、苯甲酸－邻菲咯啉－铕的荧光性质；

4.了解掺杂离子La, Y，Gd对水杨酸铽的荧光增强作用；

5.了解三元配合物第二配体的协同效应。

二、实验原理

金属离子与有机配体的配位反应：

三、仪器与试剂

试剂：Tb4O7，Gd2O3，La2O3，Y2O3，Eu2O3,盐酸，氢氧化钠，水杨酸(或水杨酸钠)，苯甲

酸(或苯甲酸钠)，邻菲咯啉(phen)，pH试纸(或pH计)，无水乙醇。

仪器：荧光分光光度计，PR-305型荧光余辉测试仪，荧光粉光色综合测试系统，荧光

粉相对亮度仪，电动搅拌器，烘箱，控温仪，漏斗，电炉，水浴锅，烧杯，温度计等。

四、实验内容

1.    水杨酸铽的制备方法及其荧光性质

（1）稀土氯化物的制备

将稀土氯化物用浓盐酸在水浴中加热溶解，蒸发近干，得到稀土氯化物的水合物。

（2）水杨酸铽的制备

    将所制得的氯化铽配成0.1mol/L的TbCl3水溶液，将水杨酸溶于等摩尔浓度的氢氧化钠溶液，按n(Tb3＋)∶n(水杨酸)＝1∶3(摩尔比)在搅拌下，逐渐滴入0.1mol/L的TbCl3水溶液中，用氢氧化钠(6mol/L)调节溶液pH值为5.5左右，保持温度70～80℃，不断搅拌，溶液中逐渐出现沉淀，继续搅拌2～3h，过滤。用蒸馏水和乙醇反复洗涤到无氯离子为止，置于烘箱中于120℃下干燥，得白色粉末样品。

（3）掺杂体系水杨酸铽得合成

      按Tb(1－x)Rex(C6H4(OH)COO)3化学式计量，取氯化铽和ReCl3(Re代表其它稀土离子)，可选择一种稀土离子进行实验，配成0.1mol/L的混合稀土氯化物水溶液。其后步骤同（2）。

（4）荧光性能的测试

      分别测试水杨酸铽及不同配比条件下掺杂体系的荧光光谱，对比荧光强度及掺杂离子的荧光增强作用。

2. 苯甲酸铕及苯甲酸－邻菲咯啉－铕的合成和荧光性质

（1）苯甲酸铕的制备

将E u2O3溶于盐酸配成0.1mol/L的EuCl3水溶液。将苯甲酸溶于等摩尔浓度的氢氧化钠溶液，配成0.1mol/L的溶液。按n(Eu3＋):n(苯甲酸)＝1:3(摩尔比)取样，在搅拌下，逐渐滴入0.1mol/L的EuCl3溶液中，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.0～6.5，保持温度在80℃左右，不断搅拌，溶液中逐渐析出沉淀。继续搅拌2～3h，静置，冷却至室温，过滤，分别用水和95％乙醇洗至无Cl－离子，置于烘箱中，于110℃下干燥，得粉末样品。

（2）苯甲酸－邻菲咯啉－铕三元配合物的制备

按n(Eu3＋):n(苯甲酸)：n(phen)＝1:3:1 (摩尔比)取适量的配比溶于乙醇中，在搅拌下加入EuCl3的水溶液，用氢氧化钠溶液调pH值为6.0～6.5，保持温度在80℃左右，不断搅拌，溶液中逐渐析出沉淀。继续搅拌2～3h，静置，冷却至室温，过滤，分别用水和95％乙醇洗涤数次，置于烘箱中烘干。得粉末样品。

（3）荧光性能测试

测试苯甲酸铕及三元配合物的荧光光谱，对比它们的荧光强度，了解第二配体的协同效应。