主题:请教:3050B问题

浏览0 回复10 电梯直达
damoguyan
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我用EPA3050B测试一些样品如不锈钢卷料,不锈钢螺钉后,用ICP测试出其中含铬量很高百分子十几左右,但定容的容量瓶中却是很绿的颜色,而三价铬是绿色,六价铬的橙色,而一般认为用3050B消解后三价铬也成六价铬了,ICP测的也是总铬,是不是硝酸,盐酸还没能把三价铬变成六价铬啊?
请指教!
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creek
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应该是读错了,这个我有切身体会。肯定是其左侧的元素干扰的。
damoguyan
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不大可能,我数据都扫描过的,峰形很规则。开始的时候我用3050B处理,但消解不完全,所以我再加了盐酸,大概相当于用王水才把不锈钢材料消解完全,定容后的绿色是绝对的,我想可不可以用六价铬的显色剂二苯碳酰二肼试一下六价铬的存在?不知道楼上的大侠处理的是什么样品?
whale
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会不会是溶解不锈钢样后产生的二价铁离子导致溶液颜色变绿啊?
cz_sem
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我没做过,但以前帮人家溶过,也是用稀王水,定容后是绿色的,肯定没错。
不知道你标准曲线做的怎么样,样品在曲线范围内吗?
另外用标准溶液当未知样测下,看看结果怎样。
不锈钢常用的材质304、316的铬含量都是百分之十几。
damoguyan
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不锈钢含铬高不奇怪,但我不知道不锈钢里面的铬是不是绝大部分是三价的?溶样时硝酸太少,或者硝酸与三价铬反应的条件在3050B中没达到?

  如果是2+铁形成的绿色,我觉得不大可能,因为3050B加了很多氧化剂,硝酸,H2O2,溶液放置过程中也没什么改变。
shey_211
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你做Ni的谱线看看有多少,绿色应该是Ni的颜色,不锈钢里应该含有不少的Ni
sfye
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shaoameng
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我溶解的是PCB板,一样也是绿色的,软板硬板都是绿的,很多其他的未知物也是绿色的。很奇怪哦!是不是高价态的离子在强酸液下都是绿色的?
zhaoxingzhi
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原文由 damoguyan 发表:
我用EPA3050B测试一些样品如不锈钢卷料,不锈钢螺钉后,用ICP测试出其中含铬量很高百分子十几左右,但定容的容量瓶中却是很绿的颜色,而三价铬是绿色,六价铬的橙色,而一般认为用3050B消解后三价铬也成六价铬了,ICP测的也是总铬,是不是硝酸,盐酸还没能把三价铬变成六价铬啊?
请指教!

兄台:不锈钢卷材你只管用稀硝酸或者王水溶解就好了。至于绿色的溶液是正常的颜色,Cr在百分之十几才是不锈钢,否则就是生锈钢了:)
但是有一点,做rohs你不要强硬的搬3050b这个方法。各种前处理的精神或者原则就是将样品中的元素尽量有效的有利于分析。
bir
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有很多金屬元素溶解後也會是綠色啊,像是銅用硝酸溶解時也會變成綠的,所以不能用顏色來判斷其所含的元素
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