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主题：【求助】GC7890分析对二甲苯正癸烷及十六烷

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wanghcripp
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发表于：2010/06/21 00:09:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
刚接触色谱，遇到个头痛的问题，希望大家帮忙分析下。

标样：75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷（质量百分比）
色谱柱：Agilent 19091J-413：325℃ 30m 320μm 0.25μm
进样口： 300℃ 16Psi  总流量：71.277ml/min 分流比：15：1
毛细管柱：初始温度50保留5min,按15℃/min，升至170℃ ，保留10min
检测器：300℃  H2 35ml/min ,Air350ml/min
进样量0.5μl  手动进样
三次结果：（只写出主要峰位及面积百分比）
1 前    1.467    1.581    3.497    7.146    14.494
          72.184  1.527    4.729    9.379      10.252
  后  1.903      2.015    3.826  7.145      14.252
        70.794    1.535    5.094  9.976      10.633
2  前 1.469        1.583    3.498    7.15      14.5
        72.289    1.529    4.739    9.378      10.154
    后1.774        1.891    3.699    7.093      14.236
        70.087    1.536      5.139    10.125    11.164
3 前1.47          1.583      3.498    7.074    14.497
        72.379      1.530      4.725  9.343      10.112
    后1.734        1.842      3.667    7.109      14.268
        71.652      1.531    5.057    9.776      10.038 
其中1，3，4，5应该对应异辛烷，对二甲苯 正癸烷和十六烷，问题是从这三次结果来看，前检测器重现性（红色数据）应该说比较好了，而后检测器
测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大，并且忽高忽低，不知道是哪的原因？请高手指点，如何才能使两个检测器测得的结果比较一致，且重复性好。
  另外：似乎方法对数据的重复性也有很大影响，我试过单一柱温的，结果和程序升温的差好多，并且重复性更差，不知道是什么原因？
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2010/6/21 11:13:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是手动进样，这样的重复性已经很好了，10%以内的偏差都可以接受。

你要比较两个检测器的重复性，每个检测器只做三次数据，这样比较不准确。每个检测器至少做6次，统计学上做两组数据方差比较要30组以上的数据才能比较。
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wanghcripp
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2010/6/21 11:54:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
你是手动进样，这样的重复性已经很好了，10%以内的偏差都可以接受。

你要比较两个检测器的重复性，每个检测器只做三次数据，这样比较不准确。每个检测器至少做6次，统计学上做两组数据方差比较要30组以上的数据才能比较。

你好！谢谢你的建议，你说的很有道理。实际上我做过不止这三次，其他的数据我没列出来，基本上我认为是后检测器重复性较差。
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2010/6/23 13:38:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7890没那么差吧？？
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gongmingming
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2010/6/23 15:18:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性差的原因有很多，你可以从以下几个方面去考虑：
1. 衬管脏，活性点增多
2. 手动进样误差问题，如进样速度，进样位置等
3. 载气的不稳定
4. 分流补集肼出口堵塞
5. 检测器FID喷嘴通道污染
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wanghcripp
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2010/6/23 17:37:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongmingming(gongmingming) 发表:
重现性差的原因有很多，你可以从以下几个方面去考虑：
1. 衬管脏，活性点增多
2. 手动进样误差问题，如进样速度，进样位置等
3. 载气的不稳定
4. 分流补集肼出口堵塞
5. 检测器FID喷嘴通道污染

你好！谢谢指点。衬管我已经全部更换为新的，因此可以排除。手动进样是会有误差，但是不可能只体现在前检测器上，同理载气也是。
因此我觉得你所说的4，5是有可能的。我再排查下吧，非常感谢！
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