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气相色谱（GC）
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主题：【求助】浓度相差较小的样品如何准确定量

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vhezhuo
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发表于：2010/06/21 11:28:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用的是一台手动进样的6820，fid检测器，现在公司要求做白酒陈酿前后的成分比较，比如说白酒中0.5g/l的乙酸乙酯陈酿半年后，可能前后相差0.01g/l，甚至更加低，求救各位高手怎么做才能把这么微小的差别准确定量出来？
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2010/6/21 18:29:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法、FID检测器本身灵敏度就很高，0.01g/L的乙酸乙酯很容易定量，更低浓度的也可以。
在网上随便找一个做白酒的方法，都可以准确定量你所说的“微小的差别”。
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symmacros
jimzhu
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2010/6/21 20:37:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要测0.5到0.51g/l的乙酸乙酯（可能更小范围）的变化，可能很难。或者说，500ppm的浓度，要测定半年后2%以内的变化。

可以考虑（供参考建议）：

1.乙酸乙酯良好的分离，用DNP+tween柱，乙酸乙酯在乙醇后面有拖尾，可以使用填装质量较好的柱子，提高分离效率，降低样量等。用PEG毛细管柱子，乙酸乙酯容易和乙缩醛，甲醇分不开，有时候增加柱子长或改变条件来提高分离效果。也可考虑氰基交联柱，乙酸乙酯会分的好一点。

2. 肯定是用内标法，配制准确的标样和内标溶液，测准及时校正“校正因子”。

3. 样品测定用重量法取样，不用体积（移液管）取样。当然要准确取样和加入内标物。

4. 如有办法的话，将半年前的样品保留在某种条件下，使其不变化，然后与半年后的样品同时测定。

5. 平行多测，除去离散较大的结果，统计观察增长或下降趋势。

6. 良好的进样技术。
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2010/6/21 20:39:04 Last edit by jimzhu
阿宝
lpr20
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2010/6/21 20:56:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是FID的话，由于乙酸乙酯杂原子较多（氧原子），可能灵敏度会略差，不过10个ppm差不多可以定量把，个人观点！
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symmacros
jimzhu
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2010/6/21 21:04:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是要测定0.01g/L的浓度变化，不是要测这个浓度的样品。
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皮皮鱼
yuen72
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2010/6/21 23:02:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱分析正常误差就是2%。你从0.5到0.51，变化值也是2%，因此用色谱来分析必然非常困难。
不过话说回来，其他仪器分析方法，分析误差也不比色谱小哦，所以用色谱分析也是没办法的事情。比如光谱，3-5%，更大的。
放半年的酒和半年前的酒比较乙酸乙酯含量，真难。说实话不如比较酸的减小值。
用注射器进样外标分析，进样误差就有2%左右了，不成。就算是自动进样器也不成。
用内标法可以消除进样误差，但称量误差要想办法消除，内标物似乎也不好找。丙酮？异丙醇？不知道你样品中有没有。在称量误差控制在千分之一以下的情况下，用高稳定度的色谱仪（基线情况极好，平行六次分析cv值小于0.5%），可以在一定程度上反映这个变化量，但说实话，这样体现在变化量上的误差也在25%左右了（0.5%/2%=25%，现有相对误差除以变化量相对值；或者这么算0.5*0.5%/0.01=25%，可能绝对误差除以变化值；反正都一样）。这么大的分析误差你能忍受么？0.5%的色谱仪也挺难找哦。
。
用内标法的好处是能够抵消色谱仪在半年中的漂移，或者用两台完全不同的色谱仪也没问题。外标法哪怕是重新标定的色谱仪，也无法达到这一目的。
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vhezhuo
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2010/6/23 9:44:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度没有问题，目标成分基本上都能达到基线分离，我只是举乙酸乙酯作为一个例子，因为白酒中还有很多成分，领导希望能够定量的成分都要比较陈酿前后的量的变化，越想越觉得没有可行性，就算做也是个浩大的工程，谢谢楼上各位指导。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/27 12:20:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vhezhuo(vhezhuo) 发表:
我现在用的是一台手动进样的6820，fid检测器，现在公司要求做白酒陈酿前后的成分比较，比如说白酒中0.5g/l的乙酸乙酯陈酿半年后，可能前后相差0.01g/l，甚至更加低，求救各位高手怎么做才能把这么微小的差别准确定量出来？

变化大概在2%，这么小的变化用色谱比较困难，色谱仪器分析的误差都比这个要大。用内标可能会好一些。
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linzhengjiu
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2010/6/28 12:31:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子选择要对，仪器的选择要求要高不能图省钱建议用安捷伦的仪器重复性比较好，中低端的建议不要用否则够烦麻的
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