主题:【求助】氘灯扣背景有谱吗??

浏览0 回复38 电梯直达
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秋月芙蓉
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
基改用的是磷酸氢二铵 这个应该没有问题吧

我们用/磷酸二氢铵-硝酸镁,你可以试试
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2010/6/27 11:49:16 Last edit by ljhciq
coffee8
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混合的效果好吗?能不能告诉我以什么比例混合的呀?
秋月芙蓉
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开心
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测铅时氘灯扣背景是可以的,但效果一般。需要注意的是样品前处理。
首先要排除仪器条件没设好的可能:
想问一下你做标准曲线时重现性好吗?在做标准曲线时,有没有出现进两针,这两针数据偏差很大?如果出现,说明仪器条件没弄好。其他元素测定出现相同问题,还是只有铅会出现这个问题?如果其他元素也出现类似问题,说明仪器条件没弄好。
1.建议检查一下石墨锥和石墨管接触是否正常,如果石墨锥中有石墨粉末,用棉签沾无水乙醇将其擦干净。
2.检查进样针进入石墨管的位置是否正确,确保进样针不和石墨锥和石墨管口相接触,否则会造成石墨管污染,从而导致结果的准确性和重现性大幅度下降。
3.检查一下石墨管放入石墨锥时方向是否正确,石墨管内有一弧形石墨平台,其一段与石墨管相连,另一端悬空。请确保石墨管内平台的连接处应该朝仪器内部,悬空一端朝外。方向搞反了也会出现重现性差等问题。
该帖子作者被版主 ljhciq8积分, 2经验,加分理由:解释到位
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2010/6/28 9:23:04 Last edit by Edwardyan
开心
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
10%磷酸二氢铵+0.06%硝酸镁

10%的磷酸二氢铵有点高了吧,是不是1.0%啊?
开心
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如果仪器设置都是正常的,
1.那就要考虑一下样品前处理时,消解是否完全,如果消解不完全,样品中含有有颗粒物或絮状物的话,每次进样的均匀性就不能保证,那么测试结果精密度和准确度都会大大降低。
2.请注意石墨炉分析时,进样酸度不能太大,最好不要超过1%。当然也不能用纯水做基体,这样测定有些元素肯定会出现数据波动和不准的现象,个人感触Al和Ba就是这样,我想Pb应该也差不多。
秋月芙蓉
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原文由 开心(Edwardyan) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
10%磷酸二氢铵+0.06%硝酸镁

10%的磷酸二氢铵有点高了吧,是不是1.0%啊?

哦,是的,敲错了
coffee8
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原文由 开心(Edwardyan) 发表:
测铅时氘灯扣背景是可以的,但效果一般。需要注意的是样品前处理。
首先要排除仪器条件没设好的可能:
想问一下你做标准曲线时重现性好吗?在做标准曲线时,有没有出现进两针,这两针数据偏差很大?如果出现,说明仪器条件没弄好。其他元素测定出现相同问题,还是只有铅会出现这个问题?如果其他元素也出现类似问题,说明仪器条件没弄好。
1.建议检查一下石墨锥和石墨管接触是否正常,如果石墨锥中有石墨粉末,用棉签沾无水乙醇将其擦干净。
2.检查进样针进入石墨管的位置是否正确,确保进样针不和石墨锥和石墨管口相接触,否则会造成石墨管污染,从而导致结果的准确性和重现性大幅度下降。
3.检查一下石墨管放入石墨锥时方向是否正确,石墨管内有一弧形石墨平台,其一段与石墨管相连,另一端悬空。请确保石墨管内平台的连接处应该朝仪器内部,悬空一端朝外。方向搞反了也会出现重现性差等问题。


专家介绍的这么详细呀!太好了!
建议楼主加分奖励!
秋月芙蓉
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神话
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原文由 开心(Edwardyan) 发表:
测铅时氘灯扣背景是可以的,但效果一般。需要注意的是样品前处理。
首先要排除仪器条件没设好的可能:
想问一下你做标准曲线时重现性好吗?在做标准曲线时,有没有出现进两针,这两针数据偏差很大?如果出现,说明仪器条件没弄好。其他元素测定出现相同问题,还是只有铅会出现这个问题?如果其他元素也出现类似问题,说明仪器条件没弄好。
1.建议检查一下石墨锥和石墨管接触是否正常,如果石墨锥中有石墨粉末,用棉签沾无水乙醇将其擦干净。
2.检查进样针进入石墨管的位置是否正确,确保进样针不和石墨锥和石墨管口相接触,否则会造成石墨管污染,从而导致结果的准确性和重现性大幅度下降。
3.检查一下石墨管放入石墨锥时方向是否正确,石墨管内有一弧形石墨平台,其一段与石墨管相连,另一端悬空。请确保石墨管内平台的连接处应该朝仪器内部,悬空一端朝外。方向搞反了也会出现重现性差等问题。

看得出来,很有经验。
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