主题:【原创】石墨炉测铬

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peterfa
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石墨炉测铬,样品中添加回收接近100%,但测标准物质茶叶和贻贝中的铬含量总是比标示值高5-6倍,具体做法如下,
灰化温度:1100C
原子化温度2400C
10ppb Cr吸光度可达0.15,线性很好。
但试剂空白较高为0.27
样品是0.25g,加5ml硝酸,微波消解定容至50ml。
请大家帮我分析什么原因导致这种情况。
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石墨炉测铬,样品中添加回收接近100%,但测标准物质茶叶和贻贝中的铬含量总是比标示值高5-6倍,具体做法如下,
灰化温度:1100C
原子化温度2400C
10ppb Cr吸光度可达0.15,线性很好。
但试剂空白较高为0.27
样品是0.25g,加5ml硝酸,微波消解定容至50ml。
请大家帮我分析什么原因导致这种情况。



你用的是什么型号机器?

从空白看,太高了,从没做过这么高的吸光值.你需要考虑你所用的试剂的纯度和实验过程的污染.

微波消解之后还赶酸不 ?

灰化的温度是不是低了点.
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Last edit by fcqxqyslzx
shmilyzzl
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石墨炉测铬,样品中添加回收接近100%,但测标准物质茶叶和贻贝中的铬含量总是比标示值高5-6倍,具体做法如下,
灰化温度:1100C
原子化温度2400C
10ppb Cr吸光度可达0.15,线性很好。
但试剂空白较高为0.27
样品是0.25g,加5ml硝酸,微波消解定容至50ml。
请大家帮我分析什么原因导致这种情况。

有以下几个原因:
1.空白太高,如果样品与空白太接近误差就会很大,建议更换试剂,2.灰化温度太低,Cr属于高温元素,可以使用较高灰化温度(灰化温度的选择标准是在保证待测元素不损失的前提下越高越好,可以减少背景干扰)3.基体干扰,建议使用标准加入法,标准加入法要加合适的量做标准曲线
peterfa
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原文由 fcqxqyslzx 发表:
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石墨炉测铬,样品中添加回收接近100%,但测标准物质茶叶和贻贝中的铬含量总是比标示值高5-6倍,具体做法如下,
灰化温度:1100C
原子化温度2400C
10ppb Cr吸光度可达0.15,线性很好。
但试剂空白较高为0.27
样品是0.25g,加5ml硝酸,微波消解定容至50ml。
请大家帮我分析什么原因导致这种情况。


你用的是什么型号机器?

从空白看,太高了,从没做过这么高的吸光值.你需要考虑你所用的试剂的纯度和实验过程的污染.

微波消解之后还赶酸不 ?

灰化的温度是不是低了点.



用的是PEA800,没有赶酸,主要是加标回收很好,基体干扰应该问题不大,试剂空白是比较高了。
神话
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原文由 peterfa 发表:

用的是PEA800,没有赶酸,主要是加标回收很好,基体干扰应该问题不大,试剂空白是比较高了。


Cr应该是比较好做的一种.灰化温度我们是1500℃.
如果空白很高的话,就会影响样品的结果,发生很大的偏离.我们平时用的都是优级纯的试剂,微波消解后要赶酸.尽量把你的空白做的低些把,我平时做的空白都没有超过0.01.
yzx2011
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supcool
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还是空白太高,1100灰化温度也可以了。更换水、硝酸、容器试试。
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