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主题：CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

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col2008
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2010/7/1 16:05:48 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpoppy2004(sunpoppy2004) 发表:
磺胺甲噁唑在350-400的结果能不能说说前处理过程啊，怎么我们的跟大家差那么多？我们是称1g样，加4mL水还原后测定。仪器液质仪。


前处理基本跟国标一样，只不过我们是内标法定量，回收率一般有105%左右。
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2010/7/1 16:06:55 62楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huluha(huluha) 发表:
磺胺结果在280-310间，我知道有相当一部分单位是这个结果


难道是他们设置了两个浓度，你是第二个提到在这个范围的。
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2010/7/1 16:15:52 63楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿阿(zmhe9656) 发表:
请教两个问题：
1.添加回收是直接在收到样品中添加吗？
2.提取液是定容好还是直接取加液量，如一半，然后再乘以稀释倍数？


1，最好是在空白样品中添加，但由于空白样品不易获得，所以常在样品中直接添加，但样品要做多几个平行，取平均值作为样品中的含量，才计算回收率这样会相对准点。

2，两种方法均可以，取加液的一部分，关键是加的体积要准，取的体积也要准，还要考虑样品中水份引起的体积变化，所以相比之下还是提取液直接定容好点。
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col2008
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2010/7/1 16:18:05 64楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SMZ在280－330间的朋友们，你这是回收率校正的结果吗？要不要重点考虑下这里呢，还在标准曲线是怎样做的？
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huluha
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2010/7/1 17:20:27 65楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率校正后的，用的内标法，平行和重复性都很好，回收90-110%
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lyj-2666
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2010/7/1 19:53:03 66楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1克的干粉加4克水还原，相当于5克的鱼肉，想问问楼上的，报结果的时候是报鱼肉里的含量还是干粉的含量。
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sangzimi
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2010/7/1 21:01:42 67楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天一直在做这个考核样的回收，一开始的思路是1g样品加10ml水再加20ml的酸性乙腈，加盐进行盐析，将上清液蒸干，定容上机，可是回收率不好，后来又采用1g样品加4ml水再加无水硫酸钠再加20ml乙腈提取，蒸干，上机，回收率有所提高，但还是不太好，想知道大家具体怎么做的，我做的究竟哪里不对，希望有高手帮下忙，谢谢
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2010/7/1 21:03:41 68楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报结果以干粉的含量计
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col2008
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2010/7/1 22:04:02 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sangzimi(sangzimi) 发表:
这两天一直在做这个考核样的回收，一开始的思路是1g样品加10ml水再加20ml的酸性乙腈，加盐进行盐析，将上清液蒸干，定容上机，可是回收率不好，后来又采用1g样品加4ml水再加无水硫酸钠再加20ml乙腈提取，蒸干，上机，回收率有所提高，但还是不太好，想知道大家具体怎么做的，我做的究竟哪里不对，希望有高手帮下忙，谢谢


你的定容液是什么?定容到几毫升呢？我觉得首先你那20ml乙腈提取可以分两次进行，每次10mL，其次，1g样品加4g水进行还原20min就行了，不要加太多的水。最后你如果是LC-MS/MS的话，最好定容到10mL，这样可以保证你洗脱充分，因为样品中含量相对较高，有几百左右。
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wh2008
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2010/7/1 22:45:59 70楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磺胺结果300左右啊

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