主题:CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论

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如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。
我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!


你用什么方法,何仪器做的呀?恩诺和环丙做出来的结果成比例关系吗?


我做的是磺胺甲恶唑,用的是液质联用的方法,内标法定量,仪器是Waters 的 Quattra Premier XE A液质联用仪。恩诺和环丙我们去年做过了今年不做。建议将0.5g样品定容到10ml,因为含量相对较高,去年我们做的时候一个是400左右,另一个是600左右。我们也发现高于50ppb的时候标准曲线不太好(不易成线性)。所以最好将你的样品处理后落在你的标准曲线范围内。


你这个结果是不对的,去年环丙不到一百,恩诺四百多


如果我没有记错的话应该是这个结果,去年我们满意。
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我觉得今年的数据跟去年的应该没有多大关系吧!我个人意见,怎么大家都在跟去年的结果比较呢!有联系吗!
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我想请教一下,能力验证多长时间做一次,我看这上面都说去年做了沙星今年就不做了,我们去年也做了,可今年又做,这个是强制性的嘛?还是不强求,想做就做!不做也可以呢?


一般如果你的项目是认可的,就必须参加,参加一次获得满意的该项目三年内可免于现场考核。CNAS每年都会组织能力验证试验,非认可项目你可以选择性参加。

哦!是这样啊!我说这么难做的项目怎么每年都做!
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在平时做样(通常是鱼,虾的样品)时我们尝试过加5ml异丙醇,但是旋蒸时还是会沸。请问老师你在浓缩前去一次油吗?


这个除油不易,关键是要加无水硫酸钠,尽量除尽水。还有你提取样品的溶剂有多少量?一般是20ml+5ml异丙醇,如果你的提取溶剂过多,可适当增加点异丙醇的量。


我们共70ml提取液呢。看来要多加点异丙醇试试。

提取液太多了!我们提取两遍,25ml+25ml即可,正丙醇+10ml,我加过正丙醇和异丙醇,区别在正丙醇是开始的时候扑腾,异丙醇是快蒸完的时候沸。最主要是旋转蒸发仪要能控压,要能控压很好,加什么无所谓,压力慢慢降得话基本不会沸。
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原文由 lyj-2666(lyj-2666) 发表:
1克的干粉加4克水还原,相当于5克的鱼肉,想问问楼上的,报结果的时候是报鱼肉里的含量还是干粉的含量。

肯定是报干粉的含量。
阿阿
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这个话题真的好热门啊!不过也是自然的;不过好像有点作弊的倾向呢!
fanting123
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