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主题：【求助】气相色谱，检测问题？

浏览0 回复6 电梯直达
emuchhh
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发表于：2010/06/26 09:45:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含有六个碳原子的酸能用Carbowax柱子么？

如题，用气象监测含有六个碳原子的酸，经酯化后变成五碳环的内酯形式，进气象检测，我想用Carbowax （PEG (30 m × 0.25 mm i.d., 0.25 µm film thickness) ）这个型号的柱子 ，从 75°升温到250°，历时15分钟，不知道这样可不可以？
如果分不开的话，要怎么处理呢，请大家指教！
在就是，对照品很少，而且很难分装，所以我打算配成高浓度的母液慢慢用，但又有溶剂的挥发问题，不知道大家是怎么解决的？我想在每次用完都称重一下，用溶剂补全挥发掉的溶剂，不知是否可行？
谢谢大家了！
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emuchhh
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2010/6/26 11:14:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有知道的朋友吗？
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symmacros
jimzhu
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2010/6/26 11:48:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个Carbowax柱子分析内酯物问题。建议柱温程序升温慢一点，例如5°C/min。

配好的标样可以装在封密的瓶子里，放在冰箱保存。
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2010/6/26 12:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个Carbowax柱子分析内酯物问题。建议柱温程序升温慢一点，例如5°C/min。

配好的标样可以装在封密的瓶子里，放在冰箱保存。


密封性不好哦，所以才考虑到称重这个办法的......
升温慢一点的话更有利于分开吗？原来15分钟搞定的话，现在延长时间，出峰时间什么的应该都不会变吧
谢谢了
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2010/6/26 12:48:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
装香料的瓶子的瓶盖密封性很好。

如果在楼主的升温条件下，能很好分离，就采用原来的条件。升温慢一点，可能分离会好点，出峰时间会晚一点。wax柱子不宜升温过快（基线飘的大）。

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阿宝
lpr20
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2010/6/26 12:52:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emuchhh(emuchhh) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个Carbowax柱子分析内酯物问题。建议柱温程序升温慢一点，例如5°C/min。

配好的标样可以装在封密的瓶子里，放在冰箱保存。


密封性不好哦，所以才考虑到称重这个办法的......
升温慢一点的话更有利于分开吗？原来15分钟搞定的话，现在延长时间，出峰时间什么的应该都不会变吧
谢谢了

小梯度升温有利于改善分离，相反的升温速度快了的话不利于分离。楼主可以先试试10度或者5度升温看看分离度咋样，不行的话再优化温度程序。
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emuchhh
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2010/6/29 9:55:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥要趁冷称量啊？
还有，放到四摄氏度的冰箱不太好是吧？
这个柱子最大温度一般250-260，这个条件我是根据文献调整的，还不知道200行不行呢，我再试试，谢了哈
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