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液相色谱（LC）
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主题：【求助】关于基线不平的问题

浏览0 回复13 电梯直达
ningyi86
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发表于：2010/06/26 17:11:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我刚刚接触液相色谱，很多东西还不太懂，想请教一个问题！
我测的是多环芳烃，同时用了VWD和FLD检测器。流动相是乙腈和水，VWD信号波长是254nm。刚开始一直以乙腈/水 为7/3的比例在走，在在线图谱中FLD的线已经平了，但是VWD的信号一直不平，不知道是什么原因？请大家帮我分析一下啊！
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有水有渝
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2010/6/26 18:56:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能把基线图谱传一个上来看看。
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ningyi86
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2010/6/26 21:17:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
能不能把基线图谱传一个上来看看。


谢谢关注，我明天或后天传吧，因为图谱在实验室电脑上。
我想问一下：正常情况下会出现两个检测信号（VWD,FLD）的基线一个平而另一个不平的情况吗？还是说如果一个信号的基线平了，另外一个一定平呢？
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dagoubin
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2010/6/27 11:01:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是梯度洗脱还是等度洗脱啊？正常情况下是会出现两个检测信号，一个基线平，一个不平的，你要注意看看纵坐标的数值，说不定已经是平的了
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linzhengjiu
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2010/6/27 21:03:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议开一个检测器
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xiaohouhou
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2010/6/28 10:32:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对有可能你是纵坐标调整的太小了你没有注意，如果还是不平卸下柱子冲冲看是不是平的
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ningyi86
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2010/6/28 10:46:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
能不能把基线图谱传一个上来看看。


你好,这是我最后得到的图谱,但是最后峰形不好,各种物质也没有怎么分离开,我进的是标样!请问我的条件应该在那些方面修改呢?温度,流速,还是其它什么方面呢?谢谢阿!

middle
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2010/6/28 10:47:34 Last edit by ningyi86
有水有渝
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2010/6/28 16:02:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个估计不是色谱柱问题，就是样品的处理没有做好，你这个进的是样品，还是对照品？
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dexiong
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2010/6/28 16:45:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为不知道你的图谱是怎么走的，所以不好判断是不是样品本省的问题。如果怀疑是基线的问题，你可以做一下一下检查：
1.先观察一下柱压是否稳定，正常情况下进口仪器柱压脉冲≤15psi，国产仪器柱压脉冲≤30psi。如果柱压没问题做一下步骤。
2.把柱子卸了，接上双通，走你起始梯度和流速，看基线是否平稳。VWD检测器基线噪音在254nm下≤0.08mAu。
你先确认一下你的仪器是否正常，如果不正常我的qq是422583270再联系
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avayf
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2010/6/29 10:59:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意3楼，有时候信号范围不一样，比如DAD和MS的范围差十万八千里呢，呵呵。
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初晶古恒
zrtt
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2010/6/29 11:49:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你看看资料吧。不知道你用的什么色谱柱，色谱条件，洗脱方式也不对。

middle
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