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主题：【求助】色谱柱换了新仪器，不停地出规律的梯形峰

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colleen
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发表于：2007/02/01 09:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：200积分 状态： 已解决
我使用的是伯乐公司的87H3柱子，要求的流动相PH1-3，一直使用0.01N的硫酸水溶液，检测器为示差折光，单泵。以前这根柱子是在安捷伦的1100上使用，虽然每天的样品很多，但使用情况一直还算很好。
前几天新买的1200到货安装好，把这根柱子移到新仪器上使用，基线一直不平，不停地出很规律的梯形的大峰。摘下柱子，用异丙醇冲洗了一天一夜后基线基本上走平，并且在冲洗过程中流出了很多气泡。然后依次用纯水、流动相冲洗后，昨天晚上下班前安上柱子，0.3的流速过了一夜，今天早上还是有规律的，隔不远地出现一个梯形大峰。把废液出口一堵一放，反复几次后又流出了一个气泡。
现在的情况就是这样，我感觉自己已经黔驴技穷，特来求助大伙儿，请走过路过的各位筒子给俺出出招，指点一二，感谢不尽，多谢多谢^_^
推荐答案：那一瞬回复于2007/02/01
流动相没有除气?
补充答案：

kendon回复于2007/02/01

再将柱子接到1100上看看，是否也出梯形峰，如果是，可能柱子有问题，不是的话，是否是新机器没有磨合好，流动相最好抽滤一下，滤头（不锈钢的）是否超声饱和？？？

制备液相回复于2007/02/01

在检测器的检测池出口,弄一个反压装置,加一点反压看看,应该能好.
就是一段比较细的管子.

lipingyyy回复于2007/02/01

可能性是柱子的问题，或者存在柱堵，加大洗柱时的流动相流量，走1小时，再看看，

wsy18回复于2007/02/01

换新柱子试试。

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2007/2/1 9:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相没有除气?
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colleen
yjpgreen
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2007/2/1 10:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用超声波脱过气，因为是单泵，就没用配在线脱气机

刚才下去又把排废管反复堵放了几次，就又排出了一个气泡。仪器已经冲了快2个星期了，从排出的气泡量来看，里面的气泡也太多了点吧，又没有漏液，前天还把所有的接头处都紧了紧。

如果还是气泡的问题的话还好办，顶多继续冲。我现在担心的是，会不会是柱子的问题。
柱子坏了会不会在不做样，只走基线的情况下，出有规律的平头大峰？？？

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wsy18
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2007/2/1 10:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换新柱子试试。
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kendon
kendon
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2007/2/1 10:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再将柱子接到1100上看看，是否也出梯形峰，如果是，可能柱子有问题，不是的话，是否是新机器没有磨合好，流动相最好抽滤一下，滤头（不锈钢的）是否超声饱和？？？
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colleen
yjpgreen
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2007/2/1 11:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位的回复

刚才又反复堵放了几次，出了一个气泡，然后不再出梯形大峰，但是又出现了比较小但是很尖锐的倒峰，相隔的时间也比较长，也许会不会就是将要好了的迹象？但愿吧。

我这儿只有2台液相，另一台也在不停地做着样品，所以没法换仪器，还有这根柱子也才使用了半年时间，又是从国外进口的，采购不方便，所以只有这一根。

下去再看看，有什么新情况再来报告，大家表嫌我罗嗦啊，也算是经验分享吧，嘿嘿
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制备液相
wzl-x
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2007/2/1 11:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在检测器的检测池出口,弄一个反压装置,加一点反压看看,应该能好.
就是一段比较细的管子.
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jinououou
jinououou
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2007/2/1 12:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还可以看看压力是否稳定,如果压力不稳定,可能是有堵塞 的地方,那就冲洗除了柱子的其他部分
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xiaojunzhang
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2007/2/1 12:38:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多洗洗就好了.
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lipingyyy
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2007/2/1 13:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性是柱子的问题，或者存在柱堵，加大洗柱时的流动相流量，走1小时，再看看，
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tanghongmin
tanghongmin
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2007/2/1 14:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子试试！
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