主题：【讨论】让我头疼的测定Cd的数据

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zhuqiuying2008

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2010/7/1 21:12:04 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这个含量的确不能选择火焰法测定，火焰法测定的数据应该是不可靠的

石墨炉的曲线不是太好呀！相关系数太差了楼主再用石墨炉好好做一下吧
样品有没有酸化一下呀？

经过酸化处理了，还加入硝酸镁和磷酸二氢铵的，对于线性这个算是比较不错的了，我做了好几条呢。最差的相关系数在0.8范围内。

不是配置标准曲线的问题，同样的标样，我做两次曲线，线性都有差别。目前没找到原因。

原子吸收仪器用了两年，石墨管是新换的。

氩气也是新换的。

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zhuqiuying2008

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2010/7/1 21:12:43 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家对我问题的支持。

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zygan

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2010/7/2 9:34:35 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuqiuying2008(zhuqiuying2008) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
这个含量的确不能选择火焰法测定，火焰法测定的数据应该是不可靠的

石墨炉的曲线不是太好呀！相关系数太差了楼主再用石墨炉好好做一下吧
样品有没有酸化一下呀？

经过酸化处理了，还加入硝酸镁和磷酸二氢铵的，对于线性这个算是比较不错的了，我做了好几条呢。最差的相关系数在0.8范围内。

不是配置标准曲线的问题，同样的标样，我做两次曲线，线性都有差别。目前没找到原因。

原子吸收仪器用了两年，石墨管是新换的。

氩气也是新换的。

楼上的同行说得对，这个含量太低，样品已经在标准曲线之外，的确不能选择火焰法测定，火焰法测定的数据应该是不可靠的。石墨炉的曲线不太好，相关系数太差了，我用了十年原子吸收仪器的相关系数都可以达到0.999，一般没做到0.995是不敢测样品的。相关系数差也可以说仪器没调好。
可以尝试以下调节仪器：
1.清洁：石墨管、石墨电极、进样针、各透镜表面、阴极灯表面；
2.检查自动进样器连续进样位置的稳定性（进样针是否一直保持居中？）；
3.换一只新的阴极灯，并检查背景扣除是否正常；
4.提高灰化温度至最佳条件。

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