主题:【讨论】有人参加了T0505大米中对硫磷、杀螟硫磷的能力比对嘛?

浏览0 回复129 电梯直达
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xiaoruizi
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原文由 pingerxy(pingerxy) 发表:
发现大家报的数据有两种类型,一种是范围在杀螟硫磷:0.06(小编号样品)和0.13(大编号样品);对硫磷0.06(小编号样品)和0.06(大编号样品)。还有一种是范围在杀螟硫磷:0.11(小编号样品)和0.2(大编号样品);对硫磷0.1(小编号样品)和0.07(大编号样品)。好像差挺多的,怎么回事啊?


总结的挺好的,我比较认同。据我们领导说能力验证有可能是几组浓度,说有一年检科院的能力验证有7组浓度呢,最好是辽宁局的兄弟给透露一下,到底有几个浓度值哦。我对我们做的结果本来是挺有自信的,是偏小的那一组值,但看了另外一位的分析我又觉得有点后怕,我们是用SN 0334的方法做的,结果三次基本一致啊。
sjw428
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是不是方法不一样结果不一样呢?我看了结果差别真的很大
wh2008
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原文由 xiaoruizi(xiaoruizi) 发表:
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发现大家报的数据有两种类型,一种是范围在杀螟硫磷:0.06(小编号样品)和0.13(大编号样品);对硫磷0.06(小编号样品)和0.06(大编号样品)。还有一种是范围在杀螟硫磷:0.11(小编号样品)和0.2(大编号样品);对硫磷0.1(小编号样品)和0.07(大编号样品)。好像差挺多的,怎么回事啊?


总结的挺好的,我比较认同。据我们领导说能力验证有可能是几组浓度,说有一年检科院的能力验证有7组浓度呢,最好是辽宁局的兄弟给透露一下,到底有几个浓度值哦。我对我们做的结果本来是挺有自信的,是偏小的那一组值,但看了另外一位的分析我又觉得有点后怕,我们是用SN 0334的方法做的,结果三次基本一致啊。


初次测试时跟前一组接近,后来正式做就与后一组接近了。
我觉得还是加水浸泡的问题,开始时我用水:丙酮直接提取的,未浸泡;后来做就先用水浸泡半小时再加丙酮提取了。

不过,我用LCMSMS做的,回收率低只有40%左右,是不是用GC回收率能高些?

我的结果:
              杀                    对
小编号:0.133        0.08
大编号:0。2          0。07
litianwan
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原文由 ganlily(ganlily) 发表:
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急需帮助:同志们把你们的色谱条件透漏下,我家的柱子分不开啊 谢谢!

你用的什么柱子?柱径?  我曾试过DB-17 柱径 0.53就分离不好,换了DB-1,柱径0.25的就分开了,分离度很好。你可以试试。色谱条件在190至200℃间升温速度放慢些。应该就可以的。

我用DB1701的柱子,怎么都分不开啊  愁死了  HP-5的也分不开  有DB-17  0.53的柱子 不知道能不能分开请帮助


用HP-5和DB1701都是30*0.32*0.25的,分的都非常好,150(5min)10度/min到250
你可以试试看
wh2008
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原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
2010.7.52010.7.62010.7.62010.7.72010.7.72010.7.132010.7.13
第1次11第2次第2次第3次第3次
纯标曲纯标曲基质标曲纯标曲基质标曲纯标曲基质标曲
251杀螟硫磷98.02100.6910188.4788.394.7993.46
对硫磷78.6185.0184.1575.2575.0881.5681.32
323杀螟硫磷187.76197.93199.74167.23168.71188.32188.16
对硫磷57.7864.5662.6655.154.6462.3562.86
做了三遍,以上是校正回收率后的结果(单位:ug/kg),校回收率后基质标准曲线和纯标样曲线定量所得结果相差无几。


结果很相近,我用LCMSms做的。没用基质做标准曲线
wztyjpx
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我的结果是小编号样品:杀:0.08,对:0.07;大编号样品:杀:0.16,对:0.055。回收率接近100%,有没有给我的结果相似的?
jxxncpjczx
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hydom
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小编号:杀 90  对  100
大编号:杀 190    对  80
气质做的
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2010/7/16 15:33:56 Last edit by hydom
150123
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原文由 hydom(hydom) 发表:
看来我的接近值大的一组了

049:杀 86.5  对  106.5
467:杀 180    对  86

用GC-MS做的  回收率接近100%。 
不知有相同的吗?


我也是用GC-MS做的 你的前处理是什么啊 我的结果还没有出来呢 出来马上贴出来
pingshuo
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做了三次,结果都是第一种。可是听几位一分析,方法不同做出来的结果两种都有,我也很担心了,就怕是方法出了差错啊
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