主题:【谱图】本人用hillic 做的几个色谱图

浏览0 回复29 电梯直达
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zhc609
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今天收益匪浅。感谢大家提出的意见。我选的谱图都是浓度比较低的。高浓度的做出来看了就没意思了。所有的谱图都是用HLLIC柱子做的。至于保留时间比较短的原因是,我们才用的UPLC,流速在0.45mL/min。本人感觉链霉素、百草枯、三聚氰酸相对难做些。特别是要定量。这三种化合物受基体影响特别严重。
百草枯峰宽比较宽,采集的数据点有点多。我会减少一下数据点试一下。
zhc609
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三聚氰胺我们目前添加100ppb。采用国标方法,外标定量。基体影响不大。回收率一般在70-90%左右。对与一些干燥脱水样品相对复杂一些,需要加入适量纯水,复水半个小时后。用大容量的PCX净化就可以了。
yff123
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请问楼主用hilic做链霉素的时候,流动相是什么呀?
zhufangwei
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峰形好像都不怎么好嘛,只有三聚氰胺的还有点峰形,可是峰宽较大,是否该重新优化下条件。
darcy5358
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我有个问题,想问问楼主用的是哪种hilic柱?
链霉素那张图,感觉保留时间的话有点早,分离不是很好。
还有就是那张百草枯的图,不知道楼主能不能告诉一下那张图的浓度?
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2010/7/23 14:31:24 Last edit by darcy5358
darcy5358
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原文由 duankehai(duankehai) 发表:
我发表下我的愚见吧:
这里面的药物我做过链霉素及二氢链霉素,三聚氰胺。
  首先,链霉素我感觉你的图谱好像是用C18住做的,因为保留时间太短,采用HILIC柱如果想保留时间如此考前,你的水相比例肯定大于70%,另外用HILIC检测链霉素在定量方面可能不够理想,而反相柱虽然对STR不保留,但是定量还是可以的。
  其次,三聚氰胺。我不知道你检测的浓度是多少,从峰形来判断是可以接受的,而且相当不错,但是我担心的就是你的样品添加后的结果,因为三聚氰胺分子量较小,基质效应较大,实际检测时可能会遇到麻烦;而且,正因为基质效应的影响,在定量方面肯定也不会理想,解决的方法就是采用内标。
  三聚氰酸采用的是负离子检测,峰形较差,但是如果浓度高点,应该可以接受。
  百草枯图形不行,或者你浓度较低,或者就是流动相不合适。
  总的来说,因为所有图谱的响应值都不是太高,建议清洗锥孔,然后做相应的条件尝试!


我想问问,如果那张百草枯的图做为定量下线是不是可以接受呢?目测一下S/N还是有10 的
abc_1982
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原文由 zhc609(zhc609) 发表:
大家好,这是我最近用hillic做的几张色谱图。希望与大家共同讨论HILLIC的使用心得。


您好!
我目前也只在做百草枯的残留检测,用的也正是HILIC柱子,但是峰形一直很差,能否告知您的流动相体系,非常感谢。
guosongn
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我用waters的upLC-MSms做的三聚氰胺,10ppb的响应在4*e4,100ppb的为4*e5左右,用ES+要好点吧,有功夫我把我做的上传大家一起讨论下
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2010/7/25 23:14:08 Last edit by guosongn
nefelin
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我们用API3200,0.5ppb三聚氰胺峰高在2*e4,保留时间4.3分钟,也是Hilic柱。
风中飞扬
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原文由 guosongn(guosongn) 发表:
我用waters的upLC-MSms做的三聚氰胺,10ppb的响应在4*e4,100ppb的为4*e5左右,用ES+要好点吧,有功夫我把我做的上传大家一起讨论下

三聚氰胺0.5ppb响应在6*e3, 1ppb响应1*e4, 10ppb响应在1*e5, premier做的,三聚氰酸是负离子扫描
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