主题：【求助】关于顶空问题

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
标准品出峰了没有？
要先用待测物（如甲苯、乙醇）的标准品，顶空法进样做一下，看出峰是否正常，做加标回收也行。
我们的自动顶空进样器性能测试用的就是乙醇水溶液。
如果标准品不出峰，还是先想办法弄出峰来再说吧。

楼上说甲苯不适合顶空做，不对哦，我们日常工作就要用顶空法做水中苯系物，比甲苯沸点更高的乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯是同时做的。

记得看药物分析 这本书的时候，说道做药物中的溶剂残留，书上说由于甲苯沸点为111 ℃，顶空进样不是很合适，需要加热温度较高。
如果可以做的话当然更好了。我还没有用过顶空进样，正在调研。

原文由 a198301140822(a198301140822) 发表:

还有一个问题，楼主的顶空用的什么型号？如果是国产顶空进样器六通阀+定量管+吸气泵的就很难说了（原因是楼主在顶空瓶里只密封了粉末状的样品，挥发出来的气体是很少的，如果采用六通阀+吸气泵吸+管路+定量管，我估计这些体积已经把顶空瓶里面的气体体积全占去了，所以不出峰很正常，为什么怎么说呢？因为你吸气的时间太短样品气还没有到定量管，吸气时间太长已经把样品跑掉了，再吸就是真空了）

原文由 headspaceman(headspaceman) 发表:

原文由 a198301140822(a198301140822) 发表:

还有一个问题，楼主的顶空用的什么型号？如果是国产顶空进样器六通阀+定量管+吸气泵的就很难说了（原因是楼主在顶空瓶里只密封了粉末状的样品，挥发出来的气体是很少的，如果采用六通阀+吸气泵吸+管路+定量管，我估计这些体积已经把顶空瓶里面的气体体积全占去了，所以不出峰很正常，为什么怎么说呢？因为你吸气的时间太短样品气还没有到定量管，吸气时间太长已经把样品跑掉了，再吸就是真空了）

   
“顶空瓶里只密封了粉末状的样品，挥发出来的气体是很少的” ，这句话是想当然的 还是有什么科学依据呢？  我使用的dk3001顶空就是定量环加取样泵负压模式的，检测固体颗粒中2PPM的苯，GC使用sp3420, 出峰很正常，峰面积能达到1800，重现性也能到2%以内.

原文由 wjwj1wj(wjwj1wj) 发表:
不过，在做苯系物时，一般不会高于100℃，

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

原文由 wjwj1wj(wjwj1wj) 发表:
不过，在做苯系物时，一般不会高于100℃，

温度不高于100，甲苯出峰怎么样？