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主题：【讨论】为什么溴氰菊酯标液会出三个峰？有几个异构体？（溴氰菊酯出峰图谱刚做的）

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戈壁明珠

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2010/7/16 16:21:13 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sohotgirl(sohotgirl) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
在配标准品之前你的稀释试剂没做过测试吗？应该先测一遍再用。

我的标液是以正己烷为溶剂的，我的样品是以石油醚为溶剂的，进正己烷和石油醚都没有12分左右的峰。难道是标液的问题？我用的是农业环境检测研究所的标液，会不会是氯氰菊酯？

这个单位的标准品我也用过，总体来说还不错。的确有个别的会存在一些杂峰，可能是他们封装的时候引入的。不过提醒楼主一下，配置标准品的瓶子要好好清洗，杂质也有可能是自己在稀释过程中引入的。各个细节都要控制好才不容易出问题。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 2积分， 2经验，加分理由：应助奖励

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2010/7/17 18:02:43 Last edit by zongguitang

yuying8091

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2010/7/17 8:12:39 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杂峰问题：1、标准品有 2、实验带入。实验带入解决（1）溶剂应用农残级并浓缩100倍检查（我用其它级别试剂出现过此类问题特别是666），（2）容器污染，清洗解决不了问题，彻底方法：马弗炉400~500度烧3小时，有机变无机。

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2010/7/17 8:45:24 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 sohotgirl(sohotgirl) 发表:
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
在配标准品之前你的稀释试剂没做过测试吗？应该先测一遍再用。

我的标液是以正己烷为溶剂的，我的样品是以石油醚为溶剂的，进正己烷和石油醚都没有12分左右的峰。难道是标液的问题？我用的是农业环境检测研究所的标液，会不会是氯氰菊酯？

这个单位的标准品我也用过，总体来说还不错。的确有个别的会存在一些杂峰，可能是他们封装的时候引入的。不过提醒楼主一下，配置标准品的瓶子要好好清洗，杂质也有可能是自己在稀释过程中引入的。各个细节都要控制好才不容易出问题。

嗯，谢谢明珠。我昨天把12分出的峰做标曲，结果线性关系很差，断定它肯定不是溴氰菊酯了。

该帖子作者被版主 zongguitang加 1积分， 2经验，加分理由：感谢反馈信息！

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2010/7/17 18:02:29 Last edit by zongguitang

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2010/7/17 8:46:33 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuying8091(yuying8091) 发表:
杂峰问题：1、标准品有 2、实验带入。实验带入解决（1）溶剂应用农残级并浓缩100倍检查（我用其它级别试剂出现过此类问题特别是666），（2）容器污染，清洗解决不了问题，彻底方法：马弗炉400~500度烧3小时，有机变无机。

学习了，谢谢！

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huacai

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2010/7/17 16:05:38 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人以为应算总量

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儒雅凤

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2010/7/18 6:56:02 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从理论上来说，溴氰菊酯属于菊酯类化合物，具有四种异构体（不包括光学异构体），尤其在降解过程中，所以楼主应先确认这些峰的结构，再考虑计算含量时是否需要全计。
可以参考：
“deltamethrin（溴氰菊酯）的两个异构体可以相互转化吗？”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081229/1671809/
“几种溴氰菊酯异构体的形成及其分析方法” 中科院生态环境研究中心 http://www.lw23.com/pdf_03092aac-6a94-44d2-ac54-8881063b6870/lunwen.pdf

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leelsy

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2010/7/18 7:36:58 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，原来是这样啊！

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pingguwu

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2010/7/18 12:17:07 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是2个峰，最后2个。
因为不同厂家生产的溴氰菊酯农药比例不一样，因此在检测中应该将2个峰相加来计算样品中溴氰菊酯浓度，当然标准曲线也应该相加。

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elvisnoxug

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2010/7/18 12:22:48 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
从理论上来说，溴氰菊酯属于菊酯类化合物，具有四种异构体（不包括光学异构体），尤其在降解过程中，所以楼主应先确认这些峰的结构，再考虑计算含量时是否需要全计。
可以参考：
“deltamethrin（溴氰菊酯）的两个异构体可以相互转化吗？”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081229/1671809/
“几种溴氰菊酯异构体的形成及其分析方法” 中科院生态环境研究中心 http://www.lw23.com/pdf_03092aac-6a94-44d2-ac54-8881063b6870/lunwen.pdf

?
大侠能否写一下四种异构体？（不包括光学异构体的就可以了）
谢谢！

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