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主题：【讨论】测定砷，消解之后赶酸温度到底可以高到多少不会有影响？

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飘渺的风
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2010/8/2 15:42:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
测定砷，消解之后赶酸温度到底可以高到多少不会有影响？

大家在消解样品赶酸时，温度用的各不相同，不知大家有没有做过相关的试验，验证一下。
到底砷可以承受的赶酸温度是多少？
赶酸的温度低，自然会是赶酸时间延长，
赶酸温度高，可以缩短时间，但是温度过高会有损失，影响测定结果。
你是怎么看待这个温度的选择的？？
你是为了保险起见，低温，延长时间呢？
还是高温缩短时间呢？
说说你的想法和看法吧！！


个人觉得还是有个比较理想的赶酸温度的，我们一般用140度，大概两个半小时就好了。

这个温度低点了吧，时间也太长了，一天能做几个样呢，效率有点低。
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guifei524398
guifei524398
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2010/8/4 16:05:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就看你的取舍了，我认为啊，时间长点没什么，做分析本来就是耗时间的一件事情，关键是要结果相对的要准确，如果一味的图节省时间，造成样品的损失，导致结果不准确就失去了分析的意义。低温赶酸应该是普遍的选择，300度确实高了！
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chemistryren
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2010/8/16 8:13:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guifei524398(guifei524398) 发表:
那就看你的取舍了，我认为啊，时间长点没什么，做分析本来就是耗时间的一件事情，关键是要结果相对的要准确，如果一味的图节省时间，造成样品的损失，导致结果不准确就失去了分析的意义。低温赶酸应该是普遍的选择，300度确实高了！
对,首先要保证准确性,否则一切都是白搭.
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hiei
qhdzn
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2010/8/31 22:19:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解液不干就没有太大问题。
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2010/8/31 22:40:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ可以自己做一下实验嘛，比如湿法消解在150度赶酸，计算砷的回收率，若回收率在90~105%，则可以认为砷在这个温度赶酸不会损失太多，若在200度赶酸砷的回收率仅为50%，则表明200度下赶酸砷是有损失的，不适合采用。我们一般在150度左右的温度下消解塑料中的砷，不会影响到砷的回收率就可以了，正常的消解时间大约2~3小时，我们不希望为了缩短时间而降低检测结果的准确性。
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2010/8/31 22:43:48 Last edit by septyaya
wpl369
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2011/5/28 11:00:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前做过一个实验，利用空白加标，赶酸温度设定在300℃，得到的回收率在90%左右
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hiei
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2011/6/7 10:31:35 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为加了高氯酸，所以温度最好不要太高，一般是200摄氏度左右，不能蒸干。
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2011/6/7 10:33:55 Last edit by qhdzn
wmj31
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2011/6/7 13:11:20 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做了个实验，样品加标（试样+3ppb）。用微波消解完毕后，在170度赶酸（为了赶硝酸，还分两次，每次加入5ml盐酸），回收率97%。由于做的样品量较少，结论可能不太正确，不过可以看出，在这个温度（170度）还是保险的。
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水星
woshibengburen
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2011/6/7 13:34:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般200度以下
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2011/6/7 13:35:43 Last edit by woshibengburen
微薄
v2744679
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2013/10/23 22:30:12 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘渺的风(zhc65211) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
测定砷，消解之后赶酸温度到底可以高到多少不会有影响？

大家在消解样品赶酸时，温度用的各不相同，不知大家有没有做过相关的试验，验证一下。
到底砷可以承受的赶酸温度是多少？
赶酸的温度低，自然会是赶酸时间延长，
赶酸温度高，可以缩短时间，但是温度过高会有损失，影响测定结果。
你是怎么看待这个温度的选择的？？
你是为了保险起见，低温，延长时间呢？
还是高温缩短时间呢？
说说你的想法和看法吧！！


个人觉得还是有个比较理想的赶酸温度的，我们一般用140度，大概两个半小时就好了。


这个温度低点了吧，时间也太长了，一天能做几个样呢，效率有点低。


我管子里加入了硫酸。 那我赶酸的温度大约多少合适
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