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主题：【求助】流动相用水问题！

浏览0 回复8 电梯直达
kkmj26
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发表于：2010/07/22 16:23:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个困扰了我们几个月的问题，希望大家帮忙解决一下。
纯化水或蒸馏水中会存在什么物质会使液相在进空白和样品时都会出现一个很大的吸收峰，但这个峰在开发方法时是没有的，准确来说这个方法使用了2年多也没出现过类似的情况。用新鲜的蒸馏水来配制流动相，这个峰会低很多，几乎可以忽略，但使用公司生产的纯化水（使用前经过超纯水机处理）这个峰就非常高，蒸馏水放置时间超过1天以上，配制流动相，这个峰也非常高。但今年以前我们都是使用公司生产的纯化水进行配制流动相，从没出现过这个现象。更换过有机溶剂，但结果还是一样——出现不明的高峰。因为这个峰的出峰时间刚好跟我们测定的其中一个组分出峰时间很接近，故对该组分的低浓度测定影响十分大。
我们使用的方法是梯度洗脱，该峰的出现时间正好是完成梯度洗脱后转换到初始流动相后1分钟。
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wenshaowei-2008
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2010/7/22 16:41:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是梯度变化引起的基线变化呢？

LZ，可以贴出的梯度洗脱表吗？
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wdl158160
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2010/7/22 18:11:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.有机溶剂不好是容易出问题的，你的有机溶剂是换的厂家，还是换成同一厂家的其他批次？
2.你用的检测波长是多少？有没有接近溶剂的截止波长？到截止波长附近会出咋峰的。
3.你的梯度表有没有变化？
4.你的超纯水机处理有没有污染？
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/22 18:37:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把这个水拿去做一个紫外波长扫描看看结果，同时可以去购买纯净水进行对比，看看是不是水的问题。
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21kgtan
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2010/7/23 9:16:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱后转换到初始流动相如果有机相比例变化大有时候会产生一个峰很宽的溶剂峰的
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21kgtan
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2010/7/23 9:19:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由梯度洗脱后转换到初始流动相试试设置一个缓冲时间，例如由80%回到20%，设5min，看看能不能有帮助
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cat186
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2010/7/23 10:02:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你的水已经污染了？
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kkmj26
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2011/1/13 9:14:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
会不会是梯度变化引起的基线变化呢？

LZ，可以贴出的梯度洗脱表吗？
梯度变化的确会引起基线变化，但之前没有那么明显，不会影响检测。所以应该跟方法没关系！
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kkmj26
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2011/1/13 9:22:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的解答，不过现在又恢复正常了，不过现在又更换了新的有机溶剂，且纯化水制备系统也经过了重新切底清洗。所以原因还是不明。我怀疑有以下原因：
1.纯化水制备系统被污染。
2.之前的有机溶剂质量有问题（因为跟以前使用的批次不一样）
3.我们公司纯化水系统生产出的纯化水与之前的有机溶剂不兼容（有点不可思议）
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