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主题：【求助】关于流动相如何调PH的问题。

浏览0 回复11 电梯直达
a50044758
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发表于：2010/07/25 14:18:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟不济，又来了……
俺做液相要配流动相500ml，流动相的配方是如下：
文献中色谱流动相：乙酸铵(4.65 g/L)+甲醇(50 mL/L)，用乙酸调节 pH 值到 2.8。
但是小弟配流动相的时候发现了一个很严重的问题！
就是当流动相中加有乙酸铵后，用乙酸调PH根本调不动~
我原打算配500ml流动相的，结果用乙酸调到ph=2.8花了100ml的乙酸，结果原打算配500ml流动相的~弄成了600ml。
请问大家这个问题怎么解决啊~我可以先不加乙酸铵，用乙酸调PH到2.8后再加入乙酸铵吗？
谢谢大家了。
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lotus_sum
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2010/7/25 14:37:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所用乙酸溶液的pH究竟是多少
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有水有渝
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2010/7/25 15:32:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用乙酸调节乙酸铵溶液到ＰＨ2.8后，再与有机相混合
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2010/7/25 15:35:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 璞琇-环保兄(lotus_sum) 发表:
你所用乙酸溶液的pH究竟是多少

就是定的分析纯乙酸，PH还不知道额
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a50044758
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2010/7/25 15:36:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
先用乙酸调节乙酸铵溶液到ＰＨ2.8后，再与有机相混合

这样不行啊，我要使的PH到2.8，你这样做和流动相混合后，流动相的PH不能到2.8额。
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xue2009
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2010/7/25 15:48:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a50044758(a50044758) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
先用乙酸调节乙酸铵溶液到ＰＨ2.8后，再与有机相混合

这样不行啊，我要使的PH到2.8，你这样做和流动相混合后，流动相的PH不能到2.8额。

一般都是PH值调节好了后再混合的
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有水有渝
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2010/7/25 16:01:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a50044758(a50044758) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
先用乙酸调节乙酸铵溶液到ＰＨ2.8后，再与有机相混合

这样不行啊，我要使的PH到2.8，你这样做和流动相混合后，流动相的PH不能到2.8额。


如果一定要混合好再调节，那么要使用有机相专用ＰＨ电极才行，一般ＰＨ电极测不准的。
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susan-s
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2010/7/25 19:59:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸能调到3以下么。。。。
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风中飞扬
zehailin
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2010/7/26 13:23:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用甲酸调到2.5过,乙酸没试过
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1818
xyhdcm2002
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2010/7/26 14:12:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用磷酸不行么?磷酸是很好调的!
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色色猪
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2010/7/26 14:20:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般方法里面所说的调PH值应该都是指调无机相的PH值（我是这么理解的），应该先调好了无机相的PH再混合，乙酸的酸度还是比较强的，如果按照楼主的调法，流动相的PH应该是太低了，还没有上机吧，不然对柱子影响很大的啊
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