主题:【在线讲座33期】液相色谱柱使用疑难问题解析(答疑结束)

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wqm321
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plexu,月旭的色谱柱是用自己的填料么?好像应该是国产的吧,好贵啊!
xue2009
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原文由 yongzhbenq(yongzhbenq) 发表:
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 wkfei1128(wkfei1128) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教:
C18柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中,会对柱子有什么损坏吗?ph在2左右。

2接近极限了,肯定是相当的不好

恩,我估计PH为2的时候硅胶已开始大量脱落了

pH=2还暂时不会让硅胶脱落,只是有可能会使键合相流失

对啊。我就是说的这个意思,硅胶和键合相分离。
xnl83
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plexu您好!我有以下问题想请教,
  请问,三乙胺磷酸盐缓冲液作流动相,柱压一天比一天高,该怎么样解决?
xue2009
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原文由 xnl83(xnl83) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教,
  请问,三乙胺磷酸盐缓冲液作流动相,柱压一天比一天高,该怎么样解决?

把柱子再生下,再生的方法搜一下有很多
xiandan
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samanthalas
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原文由 wqm321(wqm321) 发表:
plexu,月旭的色谱柱是用自己的填料么?好像应该是国产的吧,好贵啊!

月旭的色谱柱有三个系列,Xtimate,Ultimate,Welchrom三个系列。其中前两个系列是美国原装的,第三个系列是在国内填装的,所用的填料是美国Welch公司生产的。
您说好贵,那一定是您自己没有购买过,呵呵,对吧?
购买过的人都会知道,月旭色谱柱的价格是非常合理,适中的。
纸鸢
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原文由 plexu(plexu) 发表:
原文由 wkfei1128(wkfei1128) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教:
C18柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中,会对柱子有什么损坏吗?ph在2左右。


pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失,包括C18和封尾试剂的水解,封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐,如果不含缓冲盐,只是短期几天保存在酸性流动相中,也不必过份担心,最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱,因此减少几天的使用寿命吧;有缓冲盐就麻烦一点,保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出,对柱子损伤很大。

没有缓冲盐的,那就好,但是对于峰形的问题还是很发愁,昨天还出了一个问题,同一个样品,在一台仪器上出来时分叉的峰,在另一台是一个峰,并且纯度还蛮高的,出封时间在8-10min,不知道咋办了,所用的条件应该是一样的
xue2009
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原文由 wkfei1128(wkfei1128) 发表:
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plexu您好!我有以下问题想请教:
C18柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中,会对柱子有什么损坏吗?ph在2左右。


pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失,包括C18和封尾试剂的水解,封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐,如果不含缓冲盐,只是短期几天保存在酸性流动相中,也不必过份担心,最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱,因此减少几天的使用寿命吧;有缓冲盐就麻烦一点,保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出,对柱子损伤很大。

没有缓冲盐的,那就好,但是对于峰形的问题还是很发愁,昨天还出了一个问题,同一个样品,在一台仪器上出来时分叉的峰,在另一台是一个峰,并且纯度还蛮高的,出封时间在8-10min,不知道咋办了,所用的条件应该是一样的

那就是两仪器柱子的问题咯,你用同一根柱子在两台仪器上做下看看
xue2009
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plexu您好!我有以下问题想请教:
C18柱如果之前曾有些天一直保存在酸性环境中,会对柱子有什么损坏吗?ph在2左右。


pH2左右容易使键合在硅胶基质上的固定相水解流失,包括C18和封尾试剂的水解,封尾试剂相对更容易水解。不知道你保存的酸性环境是不是含有缓冲盐,如果不含缓冲盐,只是短期几天保存在酸性流动相中,也不必过份担心,最多相当于这几天一直在使用这根色谱柱,因此减少几天的使用寿命吧;有缓冲盐就麻烦一点,保存期间水分挥发可能会导致缓冲盐结晶在柱内析出,对柱子损伤很大。

没有缓冲盐的,那就好,但是对于峰形的问题还是很发愁,昨天还出了一个问题,同一个样品,在一台仪器上出来时分叉的峰,在另一台是一个峰,并且纯度还蛮高的,出封时间在8-10min,不知道咋办了,所用的条件应该是一样的

两台仪器用的是一根柱子不?如果不是一根柱子就说明是柱子的问题
zxhcnf
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原文由 xnl83(xnl83) 发表:
plexu您好!我有以下问题想请教,
  请问,三乙胺磷酸盐缓冲液作流动相,柱压一天比一天高,该怎么样解决?


解决柱压高的问题月旭公司有丰富的经验,请参看“极限色谱柱版”的这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100118/2354347/index.shtml,十二楼有解决方案。
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2010/7/31 23:12:24 Last edit by zxhcnf
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