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主题：【讨论】用722分光光度计在350nm处测0-10ug/ml铂的标准溶液，可以吗？

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发表于：2010/07/28 00:09:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用722分光光度计在350nm处测0-10ug/ml铂的标准溶液，可以吗（浓度和吸光度线性非常好,如附件所示）？在测的过程中，340nm处个别标准铂溶液吸光度比350nm处更大，是否可以选择340nm进行测量，谢谢
附件：
实验数据.rar
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2010/7/28 9:45:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的标准曲线，线性很好，在这段范围内测定样品应该是没问题的。
不知道你做过试剂、铂标液的光谱扫描曲线没有？要使测定灵敏度最大，选择性最好，还是应该先做一做光谱扫描曲线，因为在没有干扰的情况下，在吸收峰值处的波长下测定可以使测定的灵敏度最大。此外，如果不在最大吸收波长下测定，你选定的波长最好选在光谱曲线稍平坦的位置为宜。
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2010/7/28 9:45:54 Last edit by zlhuang0132
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2010/7/28 13:34:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铂标液的光谱扫描曲线是用722分光光度计做的吗？我是初学者，请多多帮忙，谢谢
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老化验工
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2010/7/28 14:12:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱扫描曲线就是用一定浓度的某溶液分别测定不同波长下的吸光度值，然后用波长对吸光度值作图得到的曲线。它反映出该溶液对不同波长单色光的吸收强弱。若用722测定，只能手动测定和手工绘制曲线。方法与工作曲线测定相似，不过只要一份溶液，依次在不同波长下测定吸光度值，每调一个波长，都要重新调空白溶液的透射比为100%，再测量铂标液的A值。手动操作时，每5nm测一次吧，你的溶液无色，那就测250-400nm的吸光度值。全波段测量太耗时间。将波长值和A值记录好，用Excel作图，即得到光谱扫描曲线，一般是峰形曲线，峰值的波长称为最大吸收波长，也就是一般用于测定的波长。（更好的光度计能自动扫描自动绘图）。
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2010/7/28 14:15:04 Last edit by zlhuang0132
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2010/7/28 18:41:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢你，我按照你说的我做过四五次，但是几乎没有波峰，波长越短吸光度越高，一直是下降的趋势，偶尔波峰出现在350或354nm，有些浓度更本就没有波峰，这是为什么？我用的标准溶液是0-10ug/ml


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2010/7/28 18:44:36 Last edit by sk5580
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2010/7/28 18:43:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波峰几乎没有，并且波长越低吸光度越高，这是为什么？是溶液太稀造成的吗
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老化验工
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2010/7/28 20:50:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的数据来看，你的测定体系不是有色溶液（在可见光区没有吸收峰），我推测：你测的是被还原成单质的铂溶胶体系。对于真溶液（如金-结晶紫络合物溶液，硝酸根溶液）如果在可见光区（有色溶液）或紫外光区（有色或无色溶液）有吸收的话，在光谱吸收曲线上会出现特征的吸收峰。对于胶体溶液，一般不会出现很特征的吸收峰，而是在很宽的波长范围内出现“吸收”带，其实这不是真正意义上的吸收，而是对光的散射而产生的吸光度值。在我做过的一些胶体溶液的光谱测定体系中，均未出现过特征的吸收峰（你的曲线还是有峰值的），只是出现不断增加或不断减小的吸收曲线，这与你的曲线相似。只是我们的仪器能自动扫描，故生成的曲线比较精细和漂亮一些，这算是胶体溶液的光谱共性吧（不一定正确）。
      对于胶体溶液的光谱性质表征，其实比较复杂，除丁铎尔效应外，还有诸如凝胶化、相分离等复杂过程，并由此引起光谱性质的一些不明变化，如果你做的是铂溶胶，实验目的涉及到机理和表征方面，建议看看《光散射技术》、《激光散射原理及在高分子科学中的应用》；如果只是测定含量就不必看这些书了。
      为什么曲线随波长减小而升高（A增大），这可能与波长越短光子能量越大有关。我以前做胶原自组装动力学研究时也遇到类似情况，我是这样解释的。
      没有明显吸收峰是否能定量分析？对胶体溶液，因为在一定时间范围内，胶体均匀、稳定，因而胶体溶液的光散射强度（吸光度）与浓度呈线性关系，是可以做定量分析的。但溶液不宜久置，应配好后及时测量，并保持各组样品测量时间的一致性。不过，尽管吸收峰不明显，在你原来测定的波长下仍然有一定的吸收，因此定量分析是可行的（在一定浓度范围内）。
      如果你测的不是铂溶胶溶液，而是普通的显色体系，或者就是离子的真溶液，我上面的解释就无道理了，如果不存在技术的保密性，你可以将你的测定方法（或者要点）发信给我。我再帮你分析吧。
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2010/7/28 22:19:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你，铂标准曲线绘制过程如下：
一、操作过程
    准确吸取铂标准工作溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5 ml（50um/ml），注入6个编号的50ml容量瓶中，并在每个容量瓶内加10ml配置好的0.5M的氯化亚锡溶液，再用0.5M盐酸溶液定容，混匀，显色静置至少60min，既得到用于绘制标准曲线的铂标准溶液。取对应的已显色的铂标准溶液在2cm比色皿（洗手池）中，于光度计上波长350nm处，以0.5M的氯化亚锡溶液参比测定吸光度。绘制铂浓度-吸光度校准曲线
二、波峰确定过程
  取某一浓度的标准铂溶液，用0.5M的氯化亚锡做参比溶液，从320nm开始每隔10nm测一次吸光度，一直测得800nm处。从测的结果来看，吸光度一直下降，或者偶尔在354nm处有一个吸收峰，如下图所示
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2010/7/28 22:20:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sk5580(sk5580) 发表:
谢谢你，我测的是用王水溶解的铂丝，用氯化亚锡做显色剂，铂标准曲线绘制过程如下：
一、操作过程
    准确吸取铂标准工作溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5 ml（50um/ml），注入6个编号的50ml容量瓶中，并在每个容量瓶内加10ml配置好的0.5M的氯化亚锡溶液，再用0.5M盐酸溶液定容，混匀，显色静置至少60min，既得到用于绘制标准曲线的铂标准溶液。取对应的已显色的铂标准溶液在2cm比色皿（洗手池）中，于光度计上波长350nm处，以0.5M的氯化亚锡溶液参比测定吸光度。绘制铂浓度-吸光度校准曲线
二、波峰确定过程
  取某一浓度的标准铂溶液，用0.5M的氯化亚锡做参比溶液，从320nm开始每隔10nm测一次吸光度，一直测得800nm处。从测的结果来看，吸光度一直下降，或者偶尔在354nm处有一个吸收峰，如下图所示
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2010/7/28 22:23:10 Last edit by sk5580
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2010/7/28 22:54:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的测定体系是铂溶胶体系，氯化亚锡为还原剂，将铂还原为胶态铂，故形成铂的胶体溶液。现象解释已如上所述。
虽然没有很特征的吸收峰，但仍然可以进行定量测定（原理前述）。注意：超细微金属溶胶虽然有一定稳定性，但不及高分子溶胶稳定，测量时不要将浓度配大了，温度过高易聚沉，过多的强电解质也会引起聚沉。这在控制测定条件时要注意。你就按原来的方法测定吧。
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2010/7/28 23:12:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢你
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