主题:【原创】今天做了一个DSC,谱图出来好吓人啊

浏览0 回复20 电梯直达
star_05240721
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tutm
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人来人往
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原文由 star_05240721(star_05240721) 发表:
不明白,第一個圖中的綠色線...???


第一個圖中的綠色線与第二个图的第一段升温相对应
人来人往
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原文由 tutm(tutm) 发表:
有没有可能是液氮冷却系统的管道有些堵?


怎么理解呢?
tutm
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原文由 人来人往(free365) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
有没有可能是液氮冷却系统的管道有些堵?


怎么理解呢?

有没可能是低温下有水在冷却器管道口附近凝结,造成液氮冷却气(液)流受阻;当温度上升到一定程度后结冰处熔融,液氮流量一下子恢复,原有的冷热平衡破坏,造成温度大幅度下降,随后各部件热平衡逐渐重新建立,曲线也就逐步回复正常。
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人来人往
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有道理。

不过看楼主5楼的回帖,估计在升温时没有开制冷。
tutm
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还有,从主贴的两张图看,楼主是先降温到-50度后才开始实验测试的,共循环测试了两遍,第二遍就很正常。
会不会是,第一遍时楼主在把仪器降到-50度后才打开盖子放入样品?这样会有环境中的水汽凝结到炉腔内,造成不可预计的曲线变化。
这种低温测试一般只能在炉温高于或等于室温下放入样品坩埚,切忌低于室温时打开盖子。否则,空气中的水汽极易凝结其中,影响测试。
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scbfmqq
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具体原因其实我说不清楚,但是如果我遇到很诡异的现象,首先要重复一下实验,看看是不是每次都这样,其次我要重新校正一下仪器,最后我会仔细看一下是不是实验过程有什么其他现象,比如机械制冷突然停了,或者液氮管堵了之类的问题。
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火星探路者
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第一次升温时发生了短暂的故障,才会在mW-T曲线上画出一个诡异的曲线,之后的降温和第二个循环在一图和二图上都还正常,是不是你的仪器电路发生了故障?接触不良?查查仪器,做一个简单的温升实验验证一下是不是程序升温工作正常。
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2010/8/10 20:17:42 Last edit by hywooden
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