主题:原子荧光仪器好久没有做了,问题不少!

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insnfeng
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我的原子荧光好久没有开机做了
今天开机做土样中的As、Hg
As练标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。
存在问题:
1、 100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题? 同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。
2、 液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?
3  硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响。
4  购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As。
5  标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题。
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aoc99
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原文由 insnfeng 发表:
我的原子荧光好久没有开机做了
今天开机做土样中的As、Hg
As练标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。
存在问题:
1、 100ug/ml(1ppm)的As,保存了一年会不会有问题? 同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。
2、 液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?
3  硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响。
4  购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As。
5  标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题。

第一,我建议你好好补补原子荧光基础课程。
问题一:肯定不合格,稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。
问题二:对砷影响很大,对汞有影响。水封无水,氩气、氢气和氢化物不都跑了?氢气爆炸极限比较低的,小心人生安全。
第三:管路变形了最好更换,否则会滑管,液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会变性呢?是不是上一次使用了没有松开压片?
第四,第五:砷必须还原,否则几乎没有信号,样品和标准曲线必须加还原剂。
还是建议你好好看看书,开卷有益。
asheng
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原文由 insnfeng 发表:
我的原子荧光好久没有开机做了
今天开机做土样中的As、Hg
As练标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。
存在问题:
1、 100ug/ml(1ppm)的As,保存了一年会不会有问题?

100ug/ml应该是100PPM
再补充一点,还原剂如果量不足,对铅影响比较大
反应最终的PH值可能改变
insnfeng
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晕,我明明想写的是100ppm,咋就写成了1ppm啦!
我还特意把ug/ml这个规范的单位先写出来,再写ppm这个单位的。



insnfeng
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当然,我上面提出的一些问题其实我早有答案,有的我是确认一下,或者昨天来不及去翻资料。

看书,看书,看啥书啊?
感觉是大海捞针!

cdcpengzhao
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兄弟,看看海光的内部资料就好了。
次级液气分离如果不用水封,后果很严重,斑竹很生气
前些天由于我们的3100的管道系统不是很好,液体流量不稳定,造成读数读不出,标准系列都做不来。保持管道系统的良好运行是很重要啊
insnfeng
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哈哈,今天重新做了一遍。问题都解决了!
这次的深刻教训是:
1 管子一定要用酸泡。以前虽然也个概念,但是没有严格执行。

2 同一个时间只能做一件事情。不能一边做原子荧光,一边做原子吸收,甚至还想着接收样品、写报告等等其他事情。


aoc99
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原文由 insnfeng 发表:
哈哈,今天重新做了一遍。问题都解决了!
这次的深刻教训是:
1 管子一定要用酸泡。以前虽然也个概念,但是没有严格执行。

2 同一个时间只能做一件事情。不能一边做原子荧光,一边做原子吸收,甚至还想着接收样品、写报告等等其他事情。
看书,有一本是原子荧光分析的书,很厚的,过年时候在图书馆看到的,就是详细不记得了。我倒是建议你看看仪器厂商得说明书,我记得海光有一本绿皮的书,不错的,海光还有两本论文集,万拓也有两本论文集,你都可以搞来看看的。另外呢,就是商零点花园找个cnki数据库密码,进入好好看看论文不就行了?再不济,找本大学仪器分析看看也成啊。
想看书还会没有?找呗
kaifazhu
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1、购买的国家标准溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。
2、如果是从母液新稀释配置的标准系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。
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