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主题：【求助】流动相出峰，急！！！

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tianqiao
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发表于：2010/08/13 13:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的RID检测器，硅胶柱，流动相为预先混合的正庚烷、四氢呋喃和甲酸，样品用四氢呋喃溶解，发现任何样品都出相同的两个峰，后来进四氢呋喃，发现出两个峰，一个大峰和一个小峰，响应值挺高的，不知道怎么回事？空走进样器，基线没有波动，请教大侠啊？（每次做完实验我都用甲醇冲柱子，不知道这有影响吗）

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2010/8/13 13:27:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是柱子被污染了!
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small_fish
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2010/8/13 17:10:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂有没有问题呢？
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小景
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2010/8/13 18:02:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种个问题我也遇到好久了，也在论坛里发帖讨论过，大部分人都说是柱子污染了，我也试着长时间冲洗，可到目前还是没有根本解决，样品溶剂（一般就是流动相了）进样还是同样会有峰出现，还没找到更好更快捷的解决方法，所以我一直都是这样做的：分析样品前先进一针或几针样品溶剂，记录下图谱，然后把样品图谱中相应的保留时间出现的峰当溶剂峰去掉，当然也要试情况而定，如果溶剂进样图谱中峰面积比较小，而样品中相应的峰面积比较大的话，我觉得最好还是别去掉，这样保险点，如果差不多或偏小，就可以去掉了！
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有水有渝
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2010/8/13 20:06:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氢呋喃是色谱级的吗，会不会放置太久部分氧化了。
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pingpingzhu
pingpingzhu
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2010/8/13 20:32:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先查查与你样品接触的玻璃器皿是否洁净了，其次是查查你的进样针和定量环是否脏了。根据你说的现象，我怀疑这两个环节有问题。
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dony1985
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2010/8/14 18:27:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz
最简单的就是口空白啊
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wanglin
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2010/8/24 9:12:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相柱做完不应该用甲醇冲柱子吧？
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乐果
zxm-1980
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2010/8/24 11:15:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂和柱子的问题。
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