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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】请教乙醚中的过氧化物问题

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symmacros

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发表于：2010/08/19 08:12:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新购乙醚或放置一段时间的乙醚里面会含有过氧化物，一般蒸馏除去。请教大家：
1. 会是那些过氧化物，有人做过GCMS吗？
2.过氧化物会对柱子，特别是极性柱子有影响吗？
3.在用乙醚做溶剂处理样品时，过氧化物对某些易氧化物质，例如醛类有无氧化作用？

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2010/8/26 16:55:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发现乙醚里的一个过氧化物，质谱如下，大家看看是什么？

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阿宝

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2010/8/26 18:26:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙醚是否有过氧化物不清楚
不过用的THF放置时间长了，就产生过氧化物，之所以产生这个东西，是因为这个东西稳定性比THF好，没有氧化作用

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2010/8/26 19:41:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
乙醚是否有过氧化物不清楚
不过用的THF放置时间长了，就产生过氧化物，之所以产生这个东西，是因为这个东西稳定性比THF好，没有氧化作用

未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物，和乙醚类似。

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2010/8/26 19:56:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个不是很清楚哦

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阿宝

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2010/8/26 19:58:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
乙醚是否有过氧化物不清楚
不过用的THF放置时间长了，就产生过氧化物，之所以产生这个东西，是因为这个东西稳定性比THF好，没有氧化作用

未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物，和乙醚类似。

THF的过氧化物从ms上看，是形成了稳定的六元环

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阿宝

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2010/8/26 19:59:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
新购乙醚或放置一段时间的乙醚里面会含有过氧化物，一般蒸馏除去。请教大家：
1. 会是那些过氧化物，有人做过GCMS吗？
2.过氧化物会对柱子，特别是极性柱子有影响吗？
3.在用乙醚做溶剂处理样品时，过氧化物对某些易氧化物质，例如醛类有无氧化作用？

对于第三个问题，过氧化物一般含量都很小，应该不具有很强的氧化性吧，另外醛类物质放在空气中都会被氧化成酸。

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2010/8/26 20:59:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
新购乙醚或放置一段时间的乙醚里面会含有过氧化物，一般蒸馏除去。请教大家：
1. 会是那些过氧化物，有人做过GCMS吗？
2.过氧化物会对柱子，特别是极性柱子有影响吗？
3.在用乙醚做溶剂处理样品时，过氧化物对某些易氧化物质，例如醛类有无氧化作用？

对于第三个问题，过氧化物一般含量都很小，应该不具有很强的氧化性吧，另外醛类物质放在空气中都会被氧化成酸。

谢谢。过氧化物一般含量都很小，但溶剂提取之后再浓缩的话，含量会比较高，氧化性可能比较强，我就怕醛会被氧化。没有做过进一步的对比试验。

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2010/8/26 21:02:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
乙醚是否有过氧化物不清楚
不过用的THF放置时间长了，就产生过氧化物，之所以产生这个东西，是因为这个东西稳定性比THF好，没有氧化作用

未加过稳剂的四氢呋喃暴露在空气中能形成爆炸性的过氧化物，和乙醚类似。

THF的过氧化物从ms上看，是形成了稳定的六元环

如果形成了稳定的六元环，应该比较稳定，但不知有无氧化性？

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