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主题：【讨论】请教乙醚中的过氧化物问题

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pingpingzhu
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2010/8/27 22:30:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


百度的结果：（关于乙醚的纯化）
1）久藏的乙醚常含有少量过氧化物；
2）过氧化物的检验：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。
3）过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
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symmacros
jimzhu
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2010/8/27 23:06:29 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingpingzhu(pingpingzhu) 发表:


百度的结果：（关于乙醚的纯化）
1）久藏的乙醚常含有少量过氧化物；
2）过氧化物的检验：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。
3）过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。


谢谢提供方程式，检验方法和纯化方法。
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sandx
seventina
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2011/1/13 11:25:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新打开的乙醚进样后发现有抗氧化剂BHT，不知长时间放置的乙醚还能否生成过氧化物
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slyt2005
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2011/1/13 11:50:05 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充乙醚里含有过氧化物还有乙醛，
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2011/1/13 23:36:30 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 slyt2005(slyt2005) 发表:
补充乙醚里含有过氧化物还有乙醛，


谢谢，改天看看有没有乙醛。
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symmacros
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2011/1/13 23:37:53 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seventina(seventina) 发表:
新打开的乙醚进样后发现有抗氧化剂BHT，不知长时间放置的乙醚还能否生成过氧化物


有抗氧化剂BHT，生成过氧化物会很慢或减少生成。
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七宝
vargas1983
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2011/1/15 11:40:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊？乙醚中的过氧化物？那我们使用乙醚做前处理的时候会不会有危险啊？
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2011/1/15 11:47:19 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vargas1983(vargas1983) 发表:
啊？乙醚中的过氧化物？那我们使用乙醚做前处理的时候会不会有危险啊？


有可能潜在危险，如果太多，需先除去后蒸馏。
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damoguyan
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2011/7/28 12:55:56 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 17592上说用硫酸亚铁除去过氧化物，但这样搞很麻烦，像EN14372不是用乙醚提取的吗，标准上没说要去除过氧化物啊?
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symmacros
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2011/7/28 19:32:19 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醚除过氧化物确实麻烦，感觉加入抗氧化剂还是减少过氧化物不错的选择。
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