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液相色谱（LC）
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主题：【求助】谁能来讨论一下这液相图谱

浏览0 回复13 电梯直达
lly81881
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发表于：2010/08/19 22:08:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是用液相VWD做的苯丙酮酸和苯丙酮酸钙的图谱，出峰后基线上漂。
有想法的同志指点一二！！



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2010/8/20 9:51:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是等度还是梯度？稳定多长时间？
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zouxizhen
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2010/8/20 16:03:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长210nm，基线很不平稳的。波长太低，溶剂吸收峰也很大
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lly81881
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2010/8/21 20:57:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等梯度的。基线走了将近70min。
我做其他的样同样210波长，没有这样的问题
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有水有渝
xky0230699
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2010/8/21 23:32:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品的基质可能有影响，上样前先净化一下试试。能不能把样品溶液稀释一下再进？
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乐果
zxm-1980
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2010/8/23 9:24:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  低流速多洗一段时间
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初晶古恒
zrtt
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2010/8/23 11:14:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶剂与流动相成分要保持一致，尤其在用到缓冲盐的情况下。
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flyyzf
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2010/8/23 11:18:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是流动相的极性与样品不太协调调整极性试一下
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lly81881
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2010/8/23 23:11:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样调整极性？改一下流动相比例？还是更换流动相？

应该是样品的基质可能有影响，上样前先净化一下试试，怎样净化样品？过滤一下，还是调些PH,或是什么？？
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省部重点实验室
gl19860312
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2010/8/24 8:01:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
      a、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
  2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
      a、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。
  3、流通池被污染或有气体
      a、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
  4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
      a、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
  5、流动相配比不当或流速变化
      a、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
  6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
      a、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
  7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
        a、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
  8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
        a、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
  9、使用循环溶剂，但检测器未调整。
      a、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。
  10、检测器没有设定在最大吸收波长处。
        a、将波长调整至最大吸收波长处
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省部重点实验室
gl19860312
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2010/8/24 8:02:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
M、 基线噪音（规则的）
  1、在流动相、检测器或泵中有空气
        a、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
  2、漏液
        a、见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。
  3、流动相混合不完全
      a、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
  4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）
      a、减少差异或加上热交换器
  5、在同一条线上有其他电子设备
      a、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。
  6、泵振动
      a、在系统中加入脉冲阻尼器
N、 基线噪音（不规则的）
 
  1、 漏液
      a、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。
  2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
      a、检查流动相的组成。
  3、流动相各溶剂不相溶
      a、选择互溶的流动相
  4、检测器/记录仪电子元件的问题
      a、断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。
  5、系统内有气泡
      a、用强极性溶液清洗系统
  6、检测器内有气泡
      a、清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器
  7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）
      a、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池
  8、检测器灯能量不足
      a、更换灯
  9、色谱柱填料流失或阻塞
      a、更换色谱柱
  10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常
      a、维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置
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